本申请公开了一种工业化制备环己醇的方法和装置。该方法包括：预处理阶段、反应阶段、热回收阶段和分离阶段；所述预处理阶段包括：对乙酸环己酯a进行预处理，所述预处理包括除水处理；所述反应阶段包括：分别将含有乙酸环己酯a的物料Ⅰ和含有氢气a的物料Ⅱ通入加氢反应釜中，与催化剂接触、反应，得到含有环己醇的加氢反应产物；所述热回收阶段包括：利用所述加氢反应产物分别对物料Ⅰ和物料Ⅱ进行换热处理；所述分离阶段包括：将换热后的加氢反应产物进行多级精馏处理，得到环己醇产品和乙醇副产品。该方法可实现工业化生产环己醇，并包含整体处理工艺，实现了对加氢反应产物的能量优化利用、氢气回收、主产品环己醇和乙醇副产品分离。分离。分离。
【技术实现步骤摘要】
一种工业化制备环己醇的方法和装置
[0001]本申请涉及一种工业化制备环己醇的方法和装置，属于化工原料制备领域。
技术介绍
[0002]环己醇是一种具有高沸点、低挥发性的优良有机化工中间体原料，被广泛应用于油漆溶剂、染料、消毒剂和杀虫剂等工业、日化品的生产制造，是生产己二胺、己二酸、尼龙66、己内酰胺等化工产品的重要化工资源。目前工业上主要通过苯酚加氢发、环己烷氧化法和环己烯水合法制取环己醇。其中，苯酚加氢法采用镍基催化剂，苯酚和氢气在150℃，2.5MPa下发生反应生成环己醇，该法已随着苯酚成本不断上涨逐渐被淘汰；环己烷法以空气或氧气为氧化剂氧化环己烷生成环己醇，该法流程复杂，且催化剂需要快速回收；环己烯水合法分为直接水合法和间接水合法，前者在催化剂上通过碳正离子反应直接得到环己醇产品，后者与羧酸反应生成羧酸酯中间产物，再将酯水解，得到环己醇，该法的转化率和选择性均较低，至今未见工业化应用案例。环己烯酯化
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加氢制取环己醇是一种新兴的环己醇制备工艺，以廉价醋酸为酯化原料，具有较高的环己烯转化率和环己醇选择性，反应条件相对温和，是环己醇生产工艺的发展新方向。
[0003]己烯酯化
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加氢制取环己醇是一种新兴工艺，以廉价醋酸为酯化原料，具有较高的环己烯转化率和环己醇选择性，反应条件相对温和，是环己醇生产工艺的发展新方向。
[0004]综上所述，目前通过乙酸环己酯加氢制备环己醇的全流程研究少有报道，现有报道流程并未充分考虑能量优化、氢气回收和杂质分离。由于以上缘故，有必要对乙酸环己酯加氢制备环己醇工艺进行系统化综合设计。
技术实现思路
[0005]根据本申请的一个方面，提供了一种工业化制备环己醇的方法，该方法可实现工业化生产环己醇，并包含整体处理工艺，实现了对加氢反应产物的能量优化利用、氢气回收、主产品环己醇和乙醇副产品分离。
[0006]一种工业化制备环己醇的方法，所述方法包括预处理阶段、反应阶段、热回收阶段和分离阶段；
[0007]所述预处理阶段包括：对乙酸环己酯a进行预处理，所述预处理包括除水处理；
[0008]所述反应阶段包括：分别将含有乙酸环己酯a的物料Ⅰ和含有氢气a的物料Ⅱ通入加氢反应釜中，与催化剂接触、反应，得到含有环己醇的加氢反应产物；
[0009]所述热回收阶段包括：利用所述加氢反应产物分别对物料Ⅰ和物料Ⅱ进行换热处理；
[0010]所述分离阶段包括：将换热后的加氢反应产物进行多级精馏处理，得到环己醇产品和乙醇副产品。
[0011]具体地，催化剂为负载型铜基催化剂。
[0012]所述催化剂为所述催化剂为负载型铜基催化剂；
[0013]所述负载型铜基催化剂包括Cu元素和载体；
[0014]所述Cu元素负载在所述载体上。
[0015]所述载体可以为氧化铝。
[0016]可选地，在所述反应阶段中，所述反应条件为：反应温度180～260℃；反应压力为2.5～3.6MPaG。
[0017]可选地，在所述反应阶段中，所述物料Ⅰ中还包含循环乙酸环己酯b；
[0018]所述物料Ⅱ中还包含循环氢气b。
[0019]可选地，所述加氢反应产物包括：氢、甲烷、乙烷、乙醇、环己烷、乙酸环己酯和二聚环己酯。
[0020]可选地，所述反应阶段包括：将含有乙酸环己酯a和循环乙酸环己酯b的物料Ⅰ与部分所述加氢反应产物换热后，再加热至反应温度，之后通入所述加氢反应釜中；
[0021]将含有氢气a和循环氢气b的物料Ⅱ与另一部分所述加氢反应产物换热后，再加热至反应温度，之后通入所述加氢反应釜中。
[0022]可选地，在进行所述多级精馏处理之前，还包括对所述换热后的加氢反应产物进行冷却处理，之后进行第一闪蒸处理，分离出富氢气体和冷凝液a。
[0023]具体地，冷却处理包括将换热后的加氢反应产物冷却至40～50℃。
[0024]第一闪蒸处理的条件为：2.4～3.4MPaG压力下闪蒸。
[0025]可选地，对所述富氢气体进行第二闪蒸处理，分离出循环氢气b和冷凝液b，所述循环氢气b加压后循环使用，所述冷凝液b通入脱轻塔中；
[0026]所述冷凝液a也通入脱轻塔中。
[0027]具体地，对富氢气体先进行冷却处理至
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25～0℃，再在2.4～3.4MPaG压力下第二闪蒸处理。
[0028]可选地，所述冷凝液a和冷凝液b在所述脱轻塔进行精馏处理a，在塔顶得到气/液相混合物，在塔釜得到脱轻混合物；
[0029]所述塔顶的气/液相混合物经分凝处理，分离出气相轻组分和液相，所述气相轻组分作为废气排出，所述液相返回至所述脱轻塔中；
[0030]所述塔釜的脱轻混合物通入乙醇回收塔中。
[0031]所述脱轻塔中的操作条件为：塔顶压力为1～500kPaG，塔釜温度为100～150℃。
[0032]可选地，将所述塔釜的脱轻混合物通入乙醇回收塔中进行精馏处理b，在塔顶分离出质量浓度大于99.5％的乙醇副产品，塔釜得到酯醇混合物。
[0033]具体地，乙醇回收塔的操作条件为：塔顶压力在1～500kPaG，塔釜温度在120～180℃。
[0034]可选地，将所述酯醇混合物通入酯回收塔进行精馏处理c，在塔顶分离出未反应的循环乙酸环己酯b，塔釜得到含有重组分杂质的环己醇。
[0035]具体地，酯回收塔的操作条件为：塔顶压力为1～500kPaG，塔釜温度为120～180℃。
[0036]可选地，将所述含有重组分杂质的环己醇通入环己醇脱重塔进行精馏处理d，在塔顶得到摩尔浓度大于99.0％的环己醇产品，塔釜得到重组分杂质。
[0037]具体地，环己醇脱重塔的操作条件为：塔顶压力在1～500kPaG，塔釜温度在120～
200℃。
[0038]根据本申请的第二方面，还提供了一种工业化制备环己醇的装置，所述装置包括预处理单元、反应单元、热回收单元和分离单元；
[0039]所述预处理单元包括除水器；
[0040]所述反应单元包括第一混料器、第一预热器、第二混料器、第二预热器和加氢反应釜；
[0041]所述第一混料器、第一预热器与加氢反应釜依次连接；
[0042]所述第二混料器、第二预热器与加氢反应釜依次连接；
[0043]所述除水器与所述第一混料器连接；
[0044]所述热回收单元包括第一换热器和第二换热器和第三混料器；
[0045]所述第一换热器与所述第一混料器和第一预热器连通，并且所述第一换热器与加氢反应釜连通，以使部分所述加氢反应产物对物料Ⅰ进行换热；
[0046]所述第二换热器与所述第二混料器和第二预热器连通，并且所述第二换热器与加氢反应釜连通，以使另一部分所述加氢反应产物对物料Ⅱ进行换热；
[0047]所述第三混料器分别与第一换热器和第二换热器连通，以将换热后的加氢反应产物混合；
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种工业化制备环己醇的方法，其特征在于，所述方法包括预处理阶段、反应阶段、热回收阶段和分离阶段；所述预处理阶段包括：对乙酸环己酯a进行预处理，所述预处理包括除水处理；所述反应阶段包括：分别将含有乙酸环己酯a的物料Ⅰ和含有氢气a的物料Ⅱ通入加氢反应釜中，与催化剂接触、反应，得到含有环己醇的加氢反应产物；所述热回收阶段包括：利用所述加氢反应产物分别对物料Ⅰ和物料Ⅱ进行换热处理；所述分离阶段包括：将换热后的加氢反应产物进行多级精馏处理，得到环己醇产品和乙醇副产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述反应阶段中，所述反应条件为：反应温度180～260℃；反应压力为2.5～3.6MPaG。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述反应阶段中，所述物料Ⅰ中还包含循环乙酸环己酯b；所述物料Ⅱ中还包含循环氢气b。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加氢反应产物包括：氢、甲烷、乙烷、乙醇、环己烷、乙酸环己酯和二聚环己酯。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应阶段包括：将含有乙酸环己酯a和循环乙酸环己酯b的物料Ⅰ与部分所述加氢反应产物换热后，再加热至反应温度，之后通入所述加氢反应釜中；将含有氢气a和循环氢气b的物料Ⅱ与另一部分所述加氢反应产物换热后，再加热至反应温度，之后通入所述加氢反应釜中。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在进行所述多级精馏处理之前，还包括对所述换热后的加氢反应产物进行冷却处理，之后进行第一闪蒸处理，分离出富氢气体和冷凝液a；优选地，对所述富氢气体进行第二闪蒸处理，分离出循环氢气b和冷凝液b，所述循环氢气b加压后循环使用，所述冷凝液b通入脱轻塔中；所述冷凝液a也通入脱轻塔中；优选地，所述冷凝液a和冷凝液b在所述脱轻塔进行精馏处理a，在塔顶得到气/液相混合物，在塔釜得到脱轻混合物；所述塔顶的气/液相混合物经分凝处理，分离出气相轻组分和液相，所述气相轻组分作为废气排...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁辉，黄声骏，张大治，邹明明，焦雨桐，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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