一种用废盐酸制取氯化钙的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用废盐酸制取氯化钙的制备方法，包括以下步骤：S1、将质量浓度20％的废盐酸和石灰乳按照质量比为3～5：3加入至酸溶反应槽，反应生产液体氯化钙；S2、使用石灰乳投入步骤S1的液体氯化钙中进行中和调节pH至8.5～9.5，期间按液体氯化钙计加入20～50g/L的活性磁粉，随后快速搅拌处理30～50min，使氯化钙溶液中含有的杂质进行沉淀；S3、使用压滤机对步骤S2所得产物进行压滤，在得到的滤液中按40～70g/L投入离子交换树脂进行处理10～30min，随后将处理后的滤液通过蒸发系统浓缩，得到液体氯化钙产品。本发明专利技术通过对制备工艺的改进，可以有效提高液体氯化钙产品的质量，从而提高了废盐酸资源化利用的效率。而提高了废盐酸资源化利用的效率。而提高了废盐酸资源化利用的效率。

【技术实现步骤摘要】
一种用废盐酸制取氯化钙的制备方法


[0001]本专利技术涉及资源循环利用
，具体是涉及一种用废盐酸制取氯化钙的制备方法。

技术介绍

[0002]金属制品废酸液资源化集中处理处置项目的建设正在全面的规划和实施之中，就现阶段金属制品废酸液资源化集中处理处置项目状况而言，由于缺少专有的成熟技术和相关经验，可供参考的示范工程甚少；还有从事金属制品废酸液资源化处理处置的专业队伍不足，经验有限。
[0003]由于金属制品废酸液来源广，种类多，不仅性质不同，而且相态、形态、成分也不一样，每一种金属制品废酸液处理采用的工艺方法有一定的差异，如果一个工艺只能处理一种金属制品废酸液，不但无法运转，也不经济。
[0004]通过利用废盐酸制取氯化钙就是一种有效利用废盐酸的制备工艺，但是废盐酸中常夹杂有多种其他元素，如氟离子，在废盐酸制取氯化钙的过程中，三价铁离子与氟离子络合成相对稳定的六氟合铁酸根，很容易在生产过程中夹带至氯化钙母液中，从而影响液体氯化钙产品的品质。
[0005]因此，现需要一种能够解决上述技术问题，以提高废盐酸制取氯化钙效果的制备方法，从而优化废酸液的资源化利用。

技术实现思路

[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种用废盐酸制取氯化钙的制备方法。
[0007]本专利技术的技术方案是：一种用废盐酸制取氯化钙的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、酸溶
[0009]将质量浓度20％的废盐酸和石灰乳按照质量比为3～5：3加入至酸溶反应槽，反应生产液体氯化钙；
[0010]S2、中和
[0011]使用石灰乳投入步骤S1的液体氯化钙中进行中和调节pH至8.5～9.5，期间按液体氯化钙计加入20～50g/L的活性磁粉，随后快速搅拌处理30～50min，使氯化钙溶液中含有的杂质进行沉淀；
[0012]S3、压滤
[0013]使用压滤机对步骤S2所得产物进行压滤，在得到的滤液中按40～70g/L投入离子交换树脂进行处理10～30min，随后将处理后的滤液通过蒸发系统浓缩，得到液体氯化钙产品；
[0014]由于废盐酸中常夹杂有多种其他元素，如氟离子，在废盐酸制取氯化钙的过程中，三价铁离子与氟离子络合成相对稳定的六氟合铁酸根，在中和反应处理后进行压滤，使得六氟合铁酸根未转化成氢氧化铁沉淀，从而夹带至滤液中，由于在碱性条件下，六氟合铁酸
根会逐渐变成氢氧化铁沉淀，从而所获得的液体氯化钙品质较差，为了获取高品质的液体氯化钙，对此采用在步骤S2中和阶段加入活性磁粉促进氯化钙溶液中铁离子的去除，同时在步骤S3中通过加入一定量离子交换树脂，在控制生产成本的同时，最大限度的获取高质量液体氯化钙，从而推进废盐酸的资源化利用；采用上述废盐酸制取氯化钙的方法，可以高效获得高品质的液体氯化钙，可以有效解决传统工艺中利用废盐酸所制取氯化钙产品母液发黄等问题。
[0015]进一步地，所述步骤S2中快速搅拌的搅拌速率为150～200r/min；采用上述搅拌速率范围以增强中和反应中传质效果，从而提高对氯化钙溶液中所含其他杂质的沉淀去除效果。
[0016]进一步地，所述步骤S3中通过蒸发系统浓缩至浓度为25％
±
3％。
[0017]进一步地，所述活性磁粉的制备方法为：
[0018]1)将磁铁粉与三价铁溶液进行混合，随后将混合体系的pH调节至2.1～2.3；
[0019]2)不断搅拌并缓慢滴加碱液至步骤1)的混合体系中，直至混合体系的pH至4.6～4.8后，使用微波照射反应5～30min，其中，微波能量为10～20W/kg，微波频率为600～1100MHz；
[0020]3)随后将步骤2)的混合体系通过滤网进行过滤，取筛上物，得到活性磁粉；
[0021]采用上述方法所制备的活性磁粉通过外部所包裹的活性氢氧化铁，促进液体氯化钙中铁沉淀的生成，从而显著降低液体氯化钙中铁离子含量，从而避免所制备液体氯化钙产品发黄的问题；同时采用上述方法制备的活性磁粉可以快速获取使用效果优的活性磁粉，通过微波照射反应促进混合体系中生成的活性氢氧化铁与铁粉进行结合，从而获取高质量的活性磁粉。
[0022]更进一步地，所述步骤2)中缓慢滴加碱液具体为：以1～3s/滴的速率缓慢滴加碱液至步骤1)的混合体系中，采用上述滴速滴加碱液，可以避免因过速添加，使所制备活性磁粉外部所包裹的活性氢氧化铁出现大量堆积等情况，而影响活性磁粉的使用效果。
[0023]进一步地，所述离子交换树脂为阴离子交换树脂，选用市售阴离子交换树脂可以有效对液体氯化钙中残留铁离子进行吸附，从而保证所制取液体氯化钙产品的质量。
[0024]进一步地，所述离子交换树脂进行预处理，所述预处理包括以下步骤：
[0025]1)将离子交换树脂投加至质量浓度为30％的氯化钾溶液中浸泡8～14h；
[0026]2)使用质量浓度为80％的乙醇冲洗步骤1)所得到的离子交换树脂2～3次，随后投加至质量浓度为70％的50～60℃乙醇恒温浸泡2～4h；
[0027]3)在步骤2)的混合体系中投加低于当前混合体系温度5～10℃的去离子水，直至混合体系中乙醇质量浓度由70％降至40～50％，混合体系中温度由50～60℃降至30～35℃后，在当前混合体系环境中恒温浸泡1～2h；
[0028]4)重复步骤3)数次，直至混合体系中乙醇质量浓度降至25％以下，温度降至20℃以下；
[0029]5)使用去离子水冲洗步骤2)所得到的离子交换树脂冲洗数次，随后过滤得到预处理后离子交换树脂；
[0030]通过上述方法对阴离子交换树脂进行预处理，可以在相同添加量下提高阴离子交换树脂对于铁离子的吸附量，并且延长阴离子交换树脂的多次使用寿命，从而降低阴离子
交换树脂的投入成本，合理控制废盐酸制取氯化钙的生产成本。
[0031]更进一步地，所述步骤2)、3)中恒温浸泡采用水浴控温的方式保持当前混合体系环境的温度，采用水浴控温的方式其温度控制精确，避免出现过大温度波动的情况，不仅限于这一种控温方式，选用其他控温方式均可。
[0032]本专利技术的有益效果是：
[0033](1)本专利技术利用废盐酸制取氯化钙的制备方法，可以有效对废盐酸进行资源化利用，提高废盐酸的附加值，并达到节能环保的目的。
[0034](2)本专利技术利用废盐酸制取氯化钙的制备方法，通过对制备方法进行工艺改进，可以有效解决液体氯化钙在浓缩过程中出现变黄而导致液体氯化钙产品无法正常销售的问题，通过制备工艺的改进，可以有效提高液体氯化钙产品的质量，从而提高了废盐酸资源化利用的效率。
[0035](3)本专利技术利用废盐酸制取氯化钙的制备方法，通过对阴离子交换树脂进行预处理，可以在相同添加量下提高阴离子交换树脂对于铁离子的吸附量，并且延长阴离子交换树脂的多次使用寿命，从而降低阴离子交换树脂的投入成本，合理控制废盐酸制取氯化钙的生产成本。
附图说明
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用废盐酸制取氯化钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、酸溶将质量浓度20％的废盐酸和石灰乳按照质量比为3～5：3加入至酸溶反应槽，反应生产液体氯化钙；S2、中和使用石灰乳投入步骤S1的液体氯化钙中进行中和调节pH至8.5～9.5，期间按液体氯化钙计加入20～50g/L的活性磁粉，随后快速搅拌处理30～50min，使氯化钙溶液中含有的杂质进行沉淀；S3、压滤使用压滤机对步骤S2所得产物进行压滤，在得到的滤液中按40～70g/L投入离子交换树脂进行处理10～30min，随后将处理后的滤液通过蒸发系统浓缩，得到液体氯化钙产品。2.根据权利要求1所述的一种用废盐酸制取氯化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中快速搅拌的搅拌速率为150～200r/min。3.根据权利要求1所述的一种用废盐酸制取氯化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中通过蒸发系统浓缩至浓度为25％
±
3％。4.根据权利要求1所述的一种用废盐酸制取氯化钙的制备方法，其特征在于，所述活性磁粉的制备方法为：1)将磁铁粉与三价铁溶液进行混合，随后将混合体系的pH调节至2.1～2.3；2)不断搅拌并缓慢滴加碱液至步骤1)的混合体系中，直至混合体系的pH至4.6～4.8后，使用微波照射反应5～30min，其中，微波能量为10～20W/kg，微波频率为600～1100MHz；3)随后将步骤2)的混合体系通过滤网进行过滤，取筛上物，得到活性磁粉。5.根据权利要求4所述的一种用废盐酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：方正，张俊，焦少俊，赵珅，王俊杰，李瑞，邵翔，叶飞，周曼丽，杜紫嫣，
申请(专利权)人：生态环境部南京环境科学研究所，
类型：发明
国别省市：