量子点气相纯化装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种规模化连续化的量子点纯化装置及其方法，首先将待纯化的量子点溶液和目标配体反溶剂分别装入不同储存腔室，随后将其同时引入喷雾汽化腔体进行雾化，利用量子点和溶剂密度和挥发性的差异，将纯化后的量子点与残余溶剂分离；一次纯化后的量子点可经原位检测后根据性能需求进行多次循环纯化。与批次式方法相比，本发明专利技术可采用连续进样方式，通过气

【技术实现步骤摘要】
量子点气相纯化装置及方法


[0001]本专利技术涉及制备量子点材料
，具体而言，是一种量子点气相纯化装置及方法。

技术介绍

[0002]量子点，或纳米晶，是由少量原子组成、三个维度尺寸通常在1
‑
100nm之间的纳米晶体材料。量子点粒径接近或小于材料的激子波尔半径，其激子在三个维度的传输均受限，具有量子限域效应，使得量子点的能级由体相半导体的连续能级分裂成分立的不连续能级。随着量子点尺寸的减小，量子限域效应愈明显，能级分裂加剧，半导体材料带隙逐渐增加，其吸收光谱和发射光谱蓝移。量子点材料因量子限域效应及尺寸效应具有独特的优势，如多激子效应，带隙调控性强和可构建吸光层内异质结构等。量子点材料已在照明显示、生物标记、传感成像、太阳能电池、激光等领域具有广泛应用。
[0003]从HIS Markit和IDTechEx统计的量子点光学膜市场和预测来看，仅搭载量子点液晶显示技术的产品，未来五年内其市场占有率将超过60%，市场规模将达百亿人民币。TCL、三星、华为、小米、OPPO等终端厂商现已相继推出量子点电视，获得了市场的高度认可。2020年，Mini LED背光技术的突破进一步加速了量子点光学膜的推广应用。近期，兼具了卤族钙钛矿材料结构优势的钙钛矿量子点在太阳能电池、电致发光、光电探测等表现出卓越的性能。钙钛矿量子点太阳能电池的最高效率纪录连续获得突破，从2016年的13.4%提高至目前的18.1%，是目前最具潜力的新型太阳能电池之一。此外，钙钛矿量子点还具备高光电响应特性、可调控自旋特性以及宽光学调谐性等，其产业化的推进有望解决我国光电材料领域的“卡脖子”问题。因此，精准可控规模化制备量子点技术的发展必将使其在关键领域发挥重要作用。
[0004]尺寸可控、表面化学环境可调的量子点连续规模化制备技术正处于快速提升期。其中量子点的纯化技术，亦称为配体交换技术，可根据器件性能需求，应用于量子点表面配体的调控，例如对于光伏器件，量子点表面需无机或/和短链目标配体进行表面钝化，以获得更好的量子点间电子耦合，进而获得更高的光电转换效率；对于光电二极管，量子点表面需有机或/和长链目标配体进行表面钝化，以获得更高的发光效率及发光纯度。
[0005]然而，目前现有的量子点纯化工艺一般采用批次式离心沉淀的方法，即通过离心沉淀
‑
溶剂分散
‑
再离心沉淀的过程，以目标配体替换合成过程中引入的原有配体，操作繁琐，耗时较长，有机溶剂暴露风险高，难以实现大规模连续化生产，同时不可避免地存在批次间重复性差等弊端。

技术实现思路

[0006]本专利技术目的在于提供一种的量子点气相纯化装置及方法，可大规模化连续操作，纯化有效性高，纯化过程精准可控，易于平行放大，无溶剂暴露风险。
[0007]为实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供的一种量子点气相纯化装置，包括
喷雾汽化腔室，所述喷雾汽化腔室用于在保护气氛围下，将量子点溶液和目标配体反溶剂分别进行雾化并实现量子点的配体交换；所述喷雾汽化腔室上部设置量子点溶液输入端口，喷雾汽化腔室下部设置目标配体反溶液输入端口；所述量子点溶液输入端口和目标配体反溶液输入端口处均设置有雾化喷头。
[0008]进一步地，所述量子点气相纯化装置，包括待纯化量子点存储腔室和反溶剂腔室；所述待纯化量子点存储腔室通过第一管道连接量子点溶液输入端口，所述反溶剂腔室通过第二管道连接目标配体反溶液输入端口。
[0009]进一步地，所述量子点气相纯化装置，包括通过第三管道与喷雾汽化腔室底部相连接的量子点存储腔室，所述量子点存储腔室用于收集、存储纯化后的量子点溶液；第三管道上设置有原位检测设备。
[0010]进一步地，所述原位检测设备的出口端设置支路管道，所述支路管道与待纯化量子点存储腔室的入口端相连接。
[0011]进一步地，所述量子点气相纯化装置，包括通过第四管道与喷雾汽化腔室顶部相连接的用于收集残余溶剂的残余溶剂腔室。
[0012]进一步地，所述第一管道、第二管道、第三管道、第四管道和支路管道上均设置有流动泵。
[0013]根据本专利技术的另一方面，提供一种量子点气相纯化方法，采用以上所述的量子点气相纯化装置，在保护气氛围下，将量子点溶液和目标配体反溶剂分别进行雾化并形成微液滴；目标配体反溶剂微液滴与量子点微液滴相接触，将量子点表面的原有配体移去并替换为目标配体，实现量子点的配体交换。
[0014]进一步地，喷雾汽化腔室中，采用对流的方式，通过控制喷雾汽化腔室内的温度和真空度，使量子点溶液与残余溶剂进行分离。
[0015]进一步地，保护气为空气、干燥空气、氮气、氩气中的一种或几种的组合。
[0016]进一步地，所述雾化喷头与腔体壁的角度为45
°‑
135
°
，雾化喷头孔径为0.2
‑
1.0mm，压力为0.5MPa
‑
7MPa。
[0017]本专利技术公开的一种规模化连续化的量子点纯化装置及其方法，首先将待纯化的量子点溶液和反溶剂（含目标配体）分别装入不同储存腔室，随后将其同时引入喷雾汽化腔体进行雾化，利用量子点和溶剂密度和挥发性的差异，将纯化后的量子点与残余溶剂分离；一次纯化后的量子点可经原位检测后根据性能需求进行多次循环纯化。
[0018]与批次式方法相比，本专利技术可采用连续进样方式，通过气
‑
液相的变换，实现量子点配体交换过程的连续化，可连续化操作，配体交换有效性高，可重复性高，无有机溶剂暴露危害。并可根据原位检测结果和结合智能系统，实现大规模智能连续化的生产。
附图说明
[0019]图1是本专利技术所述的量子点纯化装置的结构示意图。
[0020]图中，1
‑
喷雾汽化腔室，2
‑
雾化喷头，3
‑
待纯化量子点存储腔室，4
‑
反溶剂腔室，5
‑
量子点存储腔室，6
‑
原位检测设备，7
‑
残余溶剂腔室，8
‑
流动泵。
具体实施方式
[0021]如图1所示，本专利技术一种典型的实施方式提供的量子点气相纯化装置，包括喷雾汽化腔室1，所述喷雾汽化腔室1用于在保护气氛围下，将量子点溶液和目标配体反溶剂分别进行雾化并实现量子点的配体交换；喷雾汽化腔室1上部设置量子点溶液输入端口，喷雾汽化腔室1下部设置目标配体反溶液输入端口；所述量子点溶液输入端口和目标配体反溶液输入端口处均设置有雾化喷头2。
[0022]本专利技术的基本构思是以气相方式实现量子点配体交换。采用以上实施方式提供的量子点气相纯化装置实现量子点纯化的方法为：在保护气氛围下，将量子点溶液和目标配体反溶剂分别进行雾化并形成微液滴；目标配体反溶剂微液滴与量子点微液滴相接触，将量子点表面的原有配体移去并替换为目标配体，实现量子点的配体交换。
[0023]上述纯化过程可以并入量子本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种量子点气相纯化装置，其特征在于，包括喷雾汽化腔室，所述喷雾汽化腔室用于在保护气氛围下，将量子点溶液和目标配体反溶剂分别进行雾化并实现量子点的配体交换；所述喷雾汽化腔室上部设置量子点溶液输入端口，喷雾汽化腔室下部设置目标配体反溶液输入端口；所述量子点溶液输入端口和目标配体反溶液输入端口处均设置有雾化喷头。2.根据权利要求1所述的量子点气相纯化装置，其特征在于：包括待纯化量子点存储腔室和反溶剂腔室；所述待纯化量子点存储腔室通过第一管道连接量子点溶液输入端口，所述反溶剂腔室通过第二管道连接目标配体反溶液输入端口。3.根据权利要求2所述的量子点气相纯化装置，其特征在于：包括通过第三管道与喷雾汽化腔室底部相连接的量子点存储腔室，所述量子点存储腔室用于收集、存储纯化后的量子点溶液；第三管道上设置有原位检测设备。4.根据权利要求3所述的量子点气化纯化装置，其特征在于：所述原位检测设备的出口端设置支路管道，所述支路管道与待纯化量子点存储腔室的入口端相连接。5.根据权利要求4所述的量子点气化纯化装置，其特征在于：包括通过第四管道与喷雾汽化腔室顶部相连接的用于收集残余...

【专利技术属性】
技术研发人员：李国然，赵乾，王硕，高学平，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：