基于自动顶空-气质联用法测定竹木筷中苯及苯系物的方法技术

本发明专利技术涉及化学分析检测技术领域，为了实现对竹木筷中苯系物的检测，提供了一种基于自动顶空

【技术实现步骤摘要】
基于自动顶空
‑
气质联用法测定竹木筷中苯及苯系物的方法


[0001]本专利技术涉及化学分析检测
，具体而言，涉及基于自动顶空
‑
气质联用法测定竹木筷中苯及苯系物的方法。

技术介绍

[0002]筷子主要以竹材、木材为原材料，经过适当的预处理，进行加工后用于食品接触的竹木类食品相关产品，是我们的主要餐具。近年来，随着外卖、快餐等餐饮行业迅速地发展，对筷子的需求量也日益增大，特别是一次性筷子。现流通领域的筷子主要有竹木筷和木筷。同木筷相比，因生产竹木筷的原料更易获取、生产成本低，所以竹木筷的市场占有率更高。竹木筷生产过程中需要进行防腐、熏蒸、漂白等处理。因此现行国家标准GB19790.2
‑
2005《一次性筷子第2部分：竹筷》对一些理化指标做了明确限量要求，包括：含水率、二氧化硫浸出量(以SO2计)、噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑。GB19790.1
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2005《一次性筷子第1部分：木筷》中的理化指标只包括：含水率和二氧化硫浸出量(以SO2计)。2021年GB19790.1
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2021《一次性筷子第1部分：木筷》替换了标准GB19790.1
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2005，但对木筷的的理化指标仅为：含水率。
[0003]但是，一些生产企业为了降低成本，采用价格低廉的化学防腐、漂白处理，如使用五氯酚及其钠盐进行防腐、抗菌，工业硫磺进行熏蒸、漂白。若使用这些工业用试剂进行处理，会残留很多有害物质，比如苯及苯系物。
[0004]苯、甲苯及二甲苯等物质是强血液毒性和致癌物质；苯乙烯对呼吸道有刺激作用，若长期接触会引起阻塞性肺部病变，慢性中毒使人头痛、腹胀、恶心、乏力等症状。因此，这些物质被人体吸收，都将对人们的身体健康造成严重损害。然而，现行国家标准GB19790.2
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2005和GB19790.1
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2021均未对苯及苯系物做限量要求，也没有相应的检测方法标准。
[0005]因此，建立一种简便的、快速、准确的检测方法，实现竹木筷中多种苯系物同时检测，对竹木筷行业产品安全控制以及保障消费者食品安全具有重要意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种基于自动顶空
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气质联用法测定竹木筷中苯及苯系物的方法，其能够高效且准确地检测竹木筷等制品中的多种苯系物。
[0007]本专利技术的实施例通过以下技术方案实现：本专利技术的基于自动顶空
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气质联用法测定竹木筷中苯及苯系物的方法，包括如下步骤：
[0008](1)处理待测样品：将待测样品裁剪后置于顶空瓶中，顶空进样后，进行GC/MS气质联用仪检测；
[0009](2)制备空白样品：将待测样品(竹筷或木筷)裁剪并彻底烘干后，置于容器中备用；
[0010](3)标准曲线绘制：称取苯系物标准物质并溶解，按照梯度稀释制备各浓度的标准
溶液，将步骤(2)中的空白样品置于各浓度的标准溶液中，并绘制标准曲线。
[0011]进一步地，所述步骤(3)中的苯及苯系物标准物质包括苯、甲苯、乙苯、对
‑
二甲苯、间
‑
二甲苯、丙苯、邻
‑
二甲苯、异丙苯和苯乙烯中的一种或多种。
[0012]进一步地，所述步骤(1)的顶空条件为加热炉温度：80
‑
140℃；进样针温度：120
‑
160℃；传输线温度：120
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160℃；恒温时间：10
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60min；加压时间：2
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5min；载气压力：25
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35psi；进样量：80
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120μL。
[0013]更优地，所述步骤(1)的顶空条件为加热炉温度：130℃；进样针温度：140℃；传输线温度：150℃；恒温时间：30min；加压时间：3min；载气压力：30psi；进样量：100μL。
[0014]进一步地，所述步骤(1)中的色谱条件为，流速：1
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1.4mL/min；进样口温度：180
‑
220℃；升温程序：初始柱温35
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60℃，保持3
‑
8min，以 6
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8℃/min升至100℃，再以10
‑
25℃/min升至180
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220℃；载气：高纯氦气；进样方式：分流进样，分流比为：4
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6：1。
[0015]更优地，所述步骤(1)中的色谱条件为，流速：1.2mL/min；进样口温度：200℃；升温程序：初始柱温40℃，保持5min，以7℃/min升至 100℃，再以20℃/min升至200℃；载气：高纯氦气(纯度≥99.999％)；进样方式：分流进样，分流比为：5：1。
[0016]进一步地，所述步骤(1)中的质谱条件为，离子源温度：220
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240℃；四级杆温度：140
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160℃；辅助加热器温度：200
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240℃；电离方式：电子轰击源(EI)；电离能量：65
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75eV；溶剂延迟：0.8
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1.2min。
[0017]更优地，所述步骤(1)中的质谱条件为，离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；辅助加热器温度：220℃；电离方式：电子轰击源(EI)；电离能量：70eV；溶剂延迟：1min。
[0018]进一步地，所述步骤(2)中将待测样品裁剪成厚度小于2mm，长宽均小于5mm的颗粒，并置于烘箱中在120
‑
140℃下烘烤40
‑
80min。
[0019]进一步地，所述步骤(1)中将待测样品裁剪成厚度小于2mm，长宽均小于5mm的颗粒，称取0.4
‑
0.6g颗粒置于20mL顶空瓶中。
[0020]本专利技术实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：本专利技术的基于自动顶空
‑
气质联用的测定竹木筷中苯及苯系物的方法，前处理简单、快速、准确、检出限低。采用基质校正，外标法定量，可有效地降低竹木筷样品正基质效应的影响，可获得较好的回收率和精密度。该方法可以用于实际竹木筷样品中痕量苯系物的测定，保障竹木筷产品的质量和卫生安全，同时该方法可为竹木筷产品风险评估以及标准的制(修)订提供参考。
具体实施方式
[0021]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处描述和示出的本专利技术实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
[0022]实施例1
[0023]本实施例的基于自动顶空
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气质联用的测定竹木筷中苯及苯系物的方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于自动顶空
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气质联用法测定竹木筷中苯及苯系物的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)处理待测样品：将待测样品裁剪后置于顶空瓶中，顶空进样后，进行GC/MS气质联用仪检测；(2)制备空白样品：将待测样品裁剪并彻底烘干后，置于容器中备用；(3)标准曲线绘制：称取苯系物标准物质并溶解，按照梯度稀释制备各浓度的标准溶液，将步骤(2)中的空白样品置于各浓度的标准溶液中，并绘制标准曲线。2.根据权利要求1所述的基于自动顶空
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气质联用的测定竹木筷中苯及苯系物的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的苯系物标准物质包括苯、甲苯、乙苯、对
‑
二甲苯、间
‑
二甲苯、丙苯、邻
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二甲苯、异丙苯和苯乙烯中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的基于自动顶空
‑
气质联用的测定竹木筷中苯及苯系物的方法，其特征在于，所述步骤(1)的顶空条件为加热炉温度：80
‑
140℃；进样针温度：120
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160℃；传输线温度：120
‑
160℃；恒温时间：10
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60min；加压时间：2
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5min；载气压力：25
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35psi；进样量：80
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120μL。4.根据权利要求3所述的基于自动顶空
‑
气质联用的测定竹木筷中苯及苯系物的方法，其特征在于，所述步骤(1)的顶空条件为加热炉温度：130℃；进样针温度：140℃；传输线温度：150℃；恒温时间：30min；加压时间：3min；载气压力：30psi；进样量：100μL。5.根据权利要求1所述的基于自动顶空
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气质联用的测定竹木筷中苯及苯系物的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的色谱条件为，流速：1
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1.4mL/min；进样口温度：180
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220℃；升温程序：初始柱温20
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60℃，保持3
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8min，以6

【专利技术属性】
技术研发人员：周良春，周晓群，马俊辉，张晓飞，赵文隆，李双琦，
申请(专利权)人：四川省产品质量监督检验检测院，
类型：发明
国别省市：