一种测定石灰石、白云石中三氧化二铁、三氧化二铝的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定石灰石、白云石中三氧化二铁、三氧化二铝的方法，称取试样于银坩埚中加入氢氧化钾熔剂于马弗炉熔解后，用稀盐酸溶解熔块，转入容量瓶中，加入钇标液后定容，利用ICP

【技术实现步骤摘要】
一种测定石灰石、白云石中三氧化二铁、三氧化二铝的方法


[0001]本专利技术涉及分析
，尤其涉及一种测定石灰石、白云石中三氧化二铁、三氧化二铝的方法。

技术介绍

[0002]目前石灰石、白云石中三氧化二铁的分析国标GB/T3286.4
‑
2012，此法采用邻菲罗啉比色法，存在着操作步骤繁琐、工作量大、检测周期长等不足。相关文献报道《硅酸盐水泥中三氧化二铁的测定》，是采用原子吸收分光光度法测定三氧化二铁的含量。杜米芳等研究了《微波消解
‑
电感藕合等离子发射光谱同时测定白云石中铁铝钙镁钾钠硫》，此方法使用硝酸、氢氟酸、盐酸微波消解试样后于电感藕合等离子光谱仪测定，此方法对于三氧化二铁测定稳定性较差。

技术实现思路

[0003]为了解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性；以Y371.029nm做内标元素降低铁、铝强度值的波动，从而提高测定稳定性，能够为冶炼成分控制过程提供准确数据的ICP
‑
AES测定石灰石、白云石中三氧化二铁、三氧化二铝。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0005]本专利技术一种测定石灰石、白云石中三氧化二铁、三氧化二铝的方法，称取试样于银坩埚中加入氢氧化钾熔剂于马弗炉熔解后，用稀盐酸溶解熔块，转入容量瓶中，加入钇标液后定容，利用ICP
‑
AES进行三氧化二铁、三氧化二铝的测定。
>[0006]进一步的，所述马弗炉温度为600
‑
800℃，优选700℃。
[0007]进一步的，具体包括如下步骤：
[0008]步骤1：称取0.5000g样品于已经洗净、烘干的银坩埚中，加数滴乙醇湿润，加入优级纯氢氧化钾3g，将试样与熔剂搅拌均匀，然后将装有样品的银坩埚置于700℃的马弗炉熔解8min后，取出于干燥器中冷至室温；随同做空白实验；
[0009]步骤2：将冷却后的坩埚放于300mL玻璃烧杯中，依次加入高纯水80mL，15mL盐酸，待反应平缓后于250℃低温将样品熔块浸取，取下，冷至室温；
[0010]步骤3：冷却后样品移入250mL容量瓶中，加入钇标准溶液(1ug/mL)5mL,用高纯水稀释至刻度，摇匀，等待上机；
[0011]步骤4：标准校正曲线溶液的配置
[0012]铁单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铝单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；钇单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；
[0013]称取6份3g优级纯氢氧化钾熔剂分别于已经洗净、烘干的银坩埚中，然后将银坩埚置于700℃的马弗炉熔解8min后，取出于干燥器中冷至室温；
[0014]将冷却后的银坩埚放于300mL玻璃烧杯中，依次加入高纯水80mL，15mL盐酸，250℃低温将样品熔块浸取后，取下，冷至室温转入250mL容量瓶中，加入钇标准溶液(1ug/mL)5mL；分别加入铁、铝单元素标准溶液，配制成溶液中分别含Fe2O3、Al2O30、0.010、0.050、0.250、1.00、5.00％，用高纯水稀释至刻度，摇匀；此溶液制作标准曲线用；
[0015]步骤5：选择谱线
[0016]优选测定仪器为Optima 5300DV(美国PE公司)；观测方式铁、铝水平观测，钇水平观测；
[0017]通过查阅谱线库，确定Fe259.940 nm、Al396.153nm、Y371.029nm做分析线；Fe、Al为分析元素，Y为内标元素；
[0018]步骤6：绘制校准曲线：将标准校正曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定Fe、Al、Y离子的信号强度，Fe、Al离子的信号强度对Y离子的信号强度比值做为测定强度，以质量百分数为横坐标，Fe、Al离子的信号强度对Y离子的信号强度比值为纵坐标绘制校准曲线；
[0019]步骤7：试样样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定Fe、Al离子的信号强度对Y离子的信号强度比值，根据已知质量百分数的标准溶液校准曲线，求出样品溶液中三氧化二铁、三氧化二铝的含量；
[0020]其中试样中各元素的含量按下式计算：
[0021]W％＝W
i
‑
W0[0022]式中：W
‑
样品中元素的质量百分含量；
[0023]W0‑
元素在待测空白溶液中质量百分数；
[0024]W
i
‑
元素在待测的样品中的质量百分数。
[0025]进一步的，本方法检测范围:Fe2O30.010at～5.0at％、Al2O30.010at～5.0at％。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果：
[0027]采用Y371.029nm做内标元素，Fe、Al离子的信号强度对Y离子的信号强度比值做为测定强度，从而提高测定稳定性，使得测定结果灵敏度高、结果更加准确。
[0028]利用ICP
‑
AES进行测定，铁、铝、钇均采用水平观测，测定三氧化二铁、三氧化二铝的范围:0.010at～5.0at％。本专利技术采用3克氢氧化钾，于700℃马弗炉，只需8min即可将石灰石、白云石样品完全分解，使用15mL盐酸提取熔块、大大减少了化学试剂的使用量、缩短分解样品时间，不仅节能降耗、而且更加环保、省时。
[0029]本专利技术通过对石灰石、白云石样品的多次检验，应用效果良好。本专利技术采用基体匹配消除基体干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点，为石灰石、白云石三氧化二铁、三氧化二铝的检测提供可靠的数据。
具体实施方式
[0030]1.本专利技术实施例中，所用试剂优选：
[0031]盐酸：优级纯；
[0032]氢氧化钾优级纯；
[0033]无水乙醇；
[0034]铁单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铝单元素标准
溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；钇单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；
[0035]250mL容量瓶；300mL烧杯；氩气：氩气纯度≥99.9％。
[0036]压缩空气
[0037]2.优选电感耦合等离子体发射光谱仪型号为PE公司Optima 5300DV；观测方式水平观测。
[0038]3.样品分析
[0039]称取0.5000g样品于已经洗净、烘干的银坩埚中，加数滴乙醇湿润，加入氢氧化钾熔剂3g，然后将装有样品的银坩埚置于700℃的马弗炉熔解8min后，取出于干燥器中冷至室温。将冷却后的坩埚放于300mL玻璃烧杯中，依次加入高纯水80mL，15mL盐酸，待反应平缓后于低温将样品熔块浸取，取下，冷至室温。冷却后样品移入本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定石灰石、白云石中三氧化二铁、三氧化二铝的方法，其特征在于：称取试样于银坩埚中加入氢氧化钾熔剂于马弗炉熔解后，用稀盐酸溶解熔块，转入容量瓶中，加入钇标液后定容，利用ICP
‑
AES进行三氧化二铁、三氧化二铝的测定。2.根据权利要求1所述的测定石灰石、白云石中三氧化二铁、三氧化二铝的方法，其特征在于：所述马弗炉温度为600
‑
800℃。3.根据权利要求1所述的测定石灰石、白云石中三氧化二铁、三氧化二铝的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：步骤1：称取0.5000g样品于已经洗净、烘干的银坩埚中，加数滴乙醇湿润，加入优级纯氢氧化钾3g，将试样与熔剂搅拌均匀，然后将装有样品的银坩埚置于700℃的马弗炉熔解8min后，取出于干燥器中冷至室温；随同做空白实验；步骤2：将冷却后的坩埚放于300mL玻璃烧杯中，依次加入高纯水80mL，15mL盐酸，待反应平缓后于250℃低温将样品熔块浸取，取下，冷至室温；步骤3：冷却后样品移入250mL容量瓶中，加入钇标准溶液(1ug/mL)5mL,用高纯水稀释至刻度，摇匀，等待上机；步骤4：标准校正曲线溶液的配置铁单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铝单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；钇单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；称取6份3g优级纯氢氧化钾熔剂分别于已经洗净、烘干的银坩埚中，然后将银坩埚置于700℃的马弗炉熔解8min后，取出于干燥器中冷至室温；将冷却后的银坩埚放于300mL玻璃烧杯中，依次加入高纯水80mL，15mL盐酸，250℃低温将样品熔块浸取后...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢艳蓉，
申请(专利权)人：包头钢铁集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：