一种原位固化脲甲醛制备高强度聚磷酸盐颗粒复合肥的方法技术

本发明专利技术属于肥料加工技术领域，公开了一种原位固化脲甲醛制备高强度聚磷酸盐颗粒复合肥的方法。该方法中原位固化脲甲醛是将脲甲醛的预聚液直接喷洒至圆盘造粒的物料中，由于物料中含有强酸性的磷肥

【技术实现步骤摘要】
一种原位固化脲甲醛制备高强度聚磷酸盐颗粒复合肥的方法


[0001]本专利技术属于肥料加工
，涉及一种原位固化脲甲醛制备高强度聚磷酸盐颗粒复合肥的方法，具体为一种以尿素、氯化钾、磷酸脲和蒙脱土为原料制备高强度聚磷酸盐颗粒复合肥料的方法。

技术介绍

[0002]脲醛肥料(UF)是衍生自尿素和甲醛之间反应的长链聚合物，是目前使用的缓释肥料的主要种类，也是圆盘造粒中常用的粘结剂。专利号CN201310252232.1公开了一种低甲醛脲醛树脂
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石膏
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膨润土基缓释肥料的制备方法，通过将尿素和甲醛一次性投入反应容器中，开始加热并搅拌，当温度升至25℃时停止加热，待尿素完全溶解后，用盐酸或硫酸调pH值至4.0
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5.0，反应10
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20min，达到浑浊点后，用氢氧化钠水溶液调pH至5.0～6.0，反应40
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60min后，温度缓慢降至40℃，用氢氧化钠水溶液调pH至7.0
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8.0，冷却至室温，得到乳白色胶状物，再将其喷洒在圆盘造粒机中进行造粒。但在上述造粒过程中，脲醛悬浮液的酸碱不易调控，制备过程耗能多且脲醛悬浮液容易将喷头堵塞，会造成一定的设备损失。
[0003]专利号CN201510126249.1提供了一种合成脲醛树脂为粘结剂的粉状氯化钾造粒方法，通过使用尿素和甲醛溶液合成脲醛悬浮液，随后将粉状氯化钾和辅助物质过筛细分，在圆盘造粒机中向粉状氯化钾和辅助物质混合物上缓慢喷加脲醛粘结剂，使肥料粉末逐步变成2～5mm的球状颗粒，筛分后经转鼓烘干；但其中应用的脲醛粘结剂也涉及酸碱不易调控，易堵塞喷头的难题，且制备的肥料颗粒强度低，不利于运输和施用。
[0004]专利号CN201910559090.0公开了一种以膨润土、改性金属硅酸盐等原料制备用于增强肥料颗粒强度的增效剂的方法，但在肥料造粒过程中加入该肥料增效剂的会降低肥料的养分含量。专利号CN201210535114.7公开了一种水溶性脲醛胶、其制造方法及用其提高水溶性复混肥料颗粒强度的方法，其方法在于在造粒烘干筛分工艺之后，冷却工艺之前，将水溶性的脲醛胶喷涂于肥料颗粒表面，但该肥料的颗粒强度也仅为20N左右，在运输过程和施用过程中易破损。
[0005]此外，聚磷酸铵是一种缓释磷肥，施入土壤后长链的聚磷酸根会逐渐水解为正磷酸根被植物吸收利用，可由磷酸脲和尿素加热反应后得到。磷酸脲是一种pH为1
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2的强酸性肥料，养分含量高达60％左右，特别适用于碱性土壤，能够大幅度提高磷素利用率。专利CN201611122690.3公开了一种利用腐殖酸、磷酸脲、聚磷酸铵制备腐殖酸复合肥的方法，其步骤为将磷酸和尿素反应生成磷酸脲，然后将磷酸脲与尿素反应生成聚磷酸铵，再将聚磷酸铵、尿素及氯化钾等原料粉碎后进行造粒得到腐殖酸复合肥；但在磷酸脲和尿素反应得到聚磷酸铵过程中，聚磷酸铵生产工艺中存在连续出料困难，不易破碎等难题，工艺繁琐，生产效率低。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种原位固化脲甲醛制备高强度聚磷酸盐颗粒复
合肥的方法。
[0007]需要说明的是，脲甲醛在合成过程中分为两部分：
[0008]第一步尿素和甲醛在弱碱性(pH＝7.5)的条件下，进行初期加成反应，生成一羟甲基脲、二羟甲基脲等脲醛预聚体，第二步是在酸性条件下进行固化。
[0009]在本专利技术中先使用尿素和甲醛溶液合成脲醛预聚液；将粉状磷酸脲、尿素、氯化钾和蒙脱土过筛细分，在圆盘造粒机中向粉状磷酸脲、尿素、氯化钾和蒙脱土混合物上缓慢喷加脲醛预聚液，呈强酸性的磷酸脲可与脲醛预聚体迅速固化反应生成脲甲醛。肥料粉末逐步变成3
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5mm的球状颗粒，筛分后经加热烘干，可以制备成高颗粒强度的肥料颗粒。加热烘干过程中磷酸脲和尿素聚合形成长链的多聚磷酸盐，提高了肥料的颗粒强度，便于机械施肥，利于进行包膜，旨在解决现有圆盘造粒使用的脲醛悬浮液易堵塞喷头、颗粒强度低且制备工艺复杂等问题。
[0010]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0011]一种原位固化脲甲醛制备高强度聚磷酸盐颗粒复合肥的方法，包括如下步骤：
[0012]1)将尿素和甲醛混合后溶解，随后加入三乙醇胺调节pH，恒温反应，即得脲醛预聚液，备用；
[0013]2)将晶体磷酸脲、尿素、氯化钾和蒙脱土粉碎后过筛，并将过筛后的物料放置于圆盘造粒机中混合均匀；
[0014]3)缓慢将步骤1)制备的脲醛预聚液喷洒于装有过筛后的磷酸脲、尿素、氯化钾和蒙脱土混合物料的圆盘造粒机中，直至肥料颗粒成3
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5mm粒径；
[0015]4)将筛分好的3
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5mm颗粒放置于烘箱内进行加热反应和烘干，即得所述高强度聚磷酸盐颗粒复合肥。
[0016]优选的，所述步骤1)中，添加尿素和甲醛的摩尔比为1：1
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1.2，溶解温度为60
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70℃；及pH调节至8
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9，恒温反应温度为50
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60℃，反应时间为1
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1.5h。
[0017]具体地，所述步骤1)中，添加尿素和甲醛的摩尔比为1：1.2，溶解温度为65℃；及pH调节至8
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9，恒温反应温度为50℃，反应时间为1
‑
1.5h。
[0018]需要说明的是，本专利技术所用的粘结剂为脲醛预聚液，且公开的制备工艺简单、生产成本低，能提供缓释性氮素，不会堵塞圆盘造粒机雾化器喷头。
[0019]优选的，所述步骤2)中晶体磷酸脲的制备步骤如下：
[0020]将磷酸与尿素在80
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90℃下反应40
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60min后，于5
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20℃下恒温结晶10
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24h，随后过滤得到晶体磷酸脲；
[0021]其中，磷酸与尿素的添加摩尔比为1：0.9
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1.1。
[0022]具体地，所述步骤2)中晶体磷酸脲的制备步骤如下：
[0023]将磷酸与尿素在80℃下反应40min后，于20℃下恒温结晶24h，随后过滤得到晶体磷酸脲；
[0024]其中，磷酸与尿素的添加摩尔比为1：1。
[0025]优选的，所述步骤3)中，脲醛预聚液使用量为混合物料重量的3.0
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10％，及所述粉状磷酸脲、尿素、蒙脱土和氯化钾的质量占所述总质量的5
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20％。
[0026]此外，将脲醛预聚液喷涂于混合物料中，在造粒过程中，要控制喷加脲醛预聚液的喷洒速率(8
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25mL/min)、雾化效果(雾化气压为0.5
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1.2MPa)和每次造粒时间(5
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10min)，使
肥料颗粒水分含量处于5
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10％之间，且在此水分范围内制备的肥料颗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原位固化脲甲醛制备高强度聚磷酸盐颗粒复合肥的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将尿素和甲醛混合后溶解，随后加入三乙醇胺调节pH，恒温反应，即得脲醛预聚液，备用；2)将晶体磷酸脲、尿素、氯化钾和蒙脱土粉碎后过筛，并将过筛后的物料放置于圆盘造粒机中混合均匀；3)缓慢将步骤1)制备的脲醛预聚液喷洒于装有过筛后的磷酸脲、尿素、氯化钾和蒙脱土混合物料的圆盘造粒机中，直至肥料颗粒成3
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5mm粒径；4)将筛分好的3
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5mm颗粒放置于烘箱内进行加热反应和烘干，即得所述高强度聚磷酸盐颗粒复合肥。2.根据权利要求1所述的一种原位固化脲甲醛制备高强度聚磷酸盐颗粒复合肥的方法，其特征在于，所述步骤1)中，添加尿素和甲醛的摩尔比为1：1
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1.2，溶解温度为60
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70℃；及pH调节至8
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9，恒温反应温度为50
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60℃，反应时间为1
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1.5h。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘之广，杨贵婷，张民，赵洪猛，陈琪，李泽丽，李明洋，
申请(专利权)人：山东农业大学，
类型：发明
国别省市：