甲硫醇与甲硫醚联合生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及甲硫醇及甲硫醚生产技术领域，具体涉及甲硫醇与甲硫醚联合生产工艺，其包括步骤S101、反应系统循环升温；步骤S102、反应系统进料；步骤S103、反应产物萃取；步骤S104、处理后油相精馏。本发明专利技术的有益效果为：利用甲硫醇和甲硫醚生产工艺共用一套装置进行联合安全环保生产；不仅具有产量高、设备利用率大、生产费用低且无副反应发生、安全性高、原料转化率高等优点，而且有利于节能降耗，提高装置的竞争力，同时还可根据市场行情，通过调整原料进料比例有效控制甲硫醇与甲硫醚的产量，产品产量灵活调整，从而实现装置周期长、平稳、安全、可靠、连续化的同时生产。连续化的同时生产。连续化的同时生产。

【技术实现步骤摘要】
甲硫醇与甲硫醚联合生产工艺


[0001]本专利技术涉及甲硫醇及甲硫醚生产
，具体涉及甲硫醇与甲硫醚联合生产工艺。

技术介绍

[0002]甲硫醇作为一种重要有机合成中间体，主要用于合成材料、农药、医药等。例如蛋氨酸、倍硫磷、苄菊酯、丙虫磷、扑草净等，也用于生产甲烷磺酰氯、甲硫基丙醇等中间体。尤其是用于合成蛋氨酸，近几年随着饲料添加剂行业的发展和崛起，蛋氨酸需求量不断增加，也刺激了甲硫醇的生产发展；
[0003]甲硫醚是无色至淡黄色透明易挥发液体，是一种重要的有机中间体，溶剂和食用香料，属于精细化工产品，具有广泛用途。作中间合体原料使用时，可以在生产二甲基亚砜、二甲基砜、蛋氨酸和农药；作溶剂使用时，为有机化合物、树脂、无机化合物、聚合反应和氰化反应、分析试剂、聚丙烯腈和其它合成纤维纺丝及液压油的溶剂；
[0004]甲硫醇的合成方法主要有如下几种：硫氢化钠
‑
硫酸二甲酯法、氯甲烷
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硫氢化钠法、硫脲
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硫酸二甲酯法等，其中，采用硫氢化钠
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硫酸二甲酯法生产时，过程简单、易操作、投资费用低，但生产过程易发生设备、管道堵塞故障，且硫酸钠废液排放较多，环境污染严重，采用氯甲烷
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硫氢化钠法生产时，生产简单、设备数量少，投资低，但是生产成本高、产品收率低、副反应多、污染严重，采用硫脲
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硫酸二甲酯法生产时，产品收率高、污染小，但原料昂贵、产品成本较高；
[0005]甲硫醚的合成方法主要有如下几种：二硫化碳法、硫化钠法，但在生产过程中，产品收率低，能耗高，污染严重，且不能连续化生产。
[0006]综上所述，上述生产工艺针对甲硫醇和甲硫醚仅能进行单独生产，且在生产过程中存在环境污染较重、产量较低、成本较高等情况。
[0007]因此，需要甲硫醇与甲硫醚联合生产工艺，以克服上述问题的发生。

技术实现思路

[0008]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种联产甲硫醇和甲硫醚的工艺，解决了现有技术中甲硫醇与甲硫醚不能同时且连续化生产的问题，实现了解决
技术介绍
中所提出问题的目的。
[0009]本专利技术为了实现上述目的，具体采用以下技术方案：
[0010]包括以下步骤：
[0011]步骤S101，在合成反应塔壳程中通入温度为170℃的熔盐以对合成反应塔进行升温至320℃，同时加入压力为1.0Mpa、温度为85℃
±
5℃的硫化氢以对合成反应塔内部催化剂进行硫化，使得反应塔温度升至290℃且压力为1.0Mpa；步骤S102，将甲醇汽化后，调节硫化氢与甲醇进入反应原料进料的摩尔比1.1：1后进入合成反应塔在催化剂的作用下生成反应产物；步骤S103，反应产物降温至40℃、压力为0.8Mpa后通过三相分离罐进行分离，将分
离后得到的油相通入水萃取塔中得到处理后油相；其中，处理后油相中含有粗甲硫醇与粗甲硫醚；步骤S104，对处理后油相进行精馏处理，从而得到甲硫醇产物以及甲硫醚产物。
[0012]作为上述技术方案的进一步说明：
[0013]步骤S101具体为：熔盐通过熔盐槽电加热器使熔盐加热至170℃后对合成反应塔进行循环升温至320℃且温升不大于30℃/h。
[0014]步骤S101具体为：向硫化氢进气罐中供入温度为40℃、压力为0.5Mpa的硫化氢，通过硫化氢压缩机将硫化氢加入硫化氢出气罐中稳压至1.0Mpa，且温度为85℃
±
5℃。
[0015]步骤S102具体为：甲醇进料泵将甲醇加压至1.2Mpa后加入甲醇汽化器后使甲醇汽化。
[0016]步骤S103具体为：反应产物经过反应原料/产物换热器降温至140℃，随后通过双级反应产物冷却器降温至40℃、且压力为0.8Mpa后加入三相分离罐后进行油相、水相、气相分离；油相通过水萃取塔中对甲醇进行吸收后得到处理后油相。
[0017]步骤S104具体为：首先通过甲硫醇精馏塔对甲硫醇进行精馏回收得到甲硫醇产物，随后通过甲硫醚精馏塔对甲硫醚进行精馏回收得到甲硫醚产物。
[0018]本专利技术的有益效果为：
[0019]1.一套生产装置联合生产出甲硫醇与甲硫醚两种产品，可实现装置周期长、平稳、安全、可靠、连续化的同时生产；
[0020]2.原料转化率高达94％，循环原料量小，运行费用低；
[0021]3.通过调节反应原料的比例，来实现产品的产量，根据市场行情，产品调整灵活，适应性强；
[0022]4.投资和生产成本低，在生产中无其他污染副产物产生，安全环保，避免环境污染。
附图说明
[0023]图1为本专利技术的工艺流程图；
[0024]图2为本专利技术的流程示意图。
[0025]图中：1、熔盐槽电加热器；2、熔盐泵；3、合成反应塔；4、硫化氢压缩机；5、硫化氢进气罐；6、出气罐；7、一调节阀；8、甲醇进料罐；9、甲醇进料泵；10、甲醇汽化器；11、二调节阀；12、三调节阀；13、反应原料/产物换热器；14、反应原料电加热器；15、三相分离罐；16、气相调节阀；17、双级反应产物冷却器；18、四调节阀；19、五调节阀；20、水萃取塔；21、甲硫醇精馏塔；22、一塔底重沸器；23、一塔顶冷凝器；24、甲硫醇塔顶回流罐；25、六调节阀；26、甲硫醇产品冷却器；27、甲硫醚精馏塔；28、二塔底重沸器；29、二塔顶冷凝器；30、甲硫醚回流罐；31、七调节阀；32、进料缓冲罐；33、塔底釜；34、重组分汽化器；35、收集罐。
具体实施方式
[0026]下面参照附图来描述本专利技术的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本专利技术的技术原理，并非旨在限制本专利技术的保护范围。
[0027]参见图1至图2，本专利技术公开了甲硫醇与甲硫醚联合生产工艺，包括以下步骤：
[0028]步骤S101，在合成反应塔3中加入温度为170℃的熔盐以对合成反应塔3进行升温
至320℃，同时加入压力为1.0Mpa、温度为85℃
±
5℃的硫化氢以对合成反应塔3内部催化剂进行硫化，使得合成反应塔3温度升至320℃且压力为1.0Mpa；
[0029]步骤S101具体为：熔盐通过熔盐槽电加热器1加热至170℃后对合成反应塔3进行循环升温至320℃且温升不大于30℃/h；
[0030]步骤S101具体为：向硫化氢进气罐5中供入温度为40℃、压力为0.5Mpa的硫化氢，通过硫化氢压缩机4将硫化氢加入出气罐6中稳压至1.0Mpa，且温度为85℃
±
5℃；
[0031]步骤S102，将甲醇汽化后，调节硫化氢与甲醇摩尔比为1.1：1进入反应原料电加热器14后进入合成反应塔3生成反应产物；
[0032]步骤S102具体为：甲醇进料泵9将甲醇加压至1.2Mpa后加入甲醇汽化器10后使甲醇汽化；
[0033]步骤S103，反应产物降温至40℃、压力为0.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.甲硫醇与甲硫醚联合生产工艺，采用硫化氢和甲醇作为原料联合生产得到甲硫醇产物以及甲硫醚产物，其特征在于，包括以下步骤：步骤S101，在合成反应塔中加入温度为170℃的熔盐以对合成反应塔进行升温至320℃，同时加入压力为1.0Mpa、温度为85℃
±
5℃的硫化氢以对合成反应塔内部催化剂进行硫化，使得反应塔温度升至320℃且压力为1.0Mpa；步骤S102，将甲醇汽化后，调节硫化氢与甲醇进入反应原料进料的摩尔比为1.1：1后进入合成反应塔生成反应产物；步骤S103，反应产物降温至40℃、压力为0.8Mpa后通过三相分离罐进行分离，将分离后得到的油相通入水萃取塔中得到处理后油相；其中，处理后油相中含有粗甲硫醇与粗甲硫醚；步骤S104，对处理后油相进行精馏处理，从而得到甲硫醇产物以及甲硫醚产物。2.根据权利要求1所述的甲硫醇与甲硫醚联合生产工艺，其特征在于，步骤S101具体为：熔盐通过熔盐槽电加热器加热至170℃后对合成反应塔进行循环升温，合成反应塔升温至320℃且温升不大于30℃/h。3.根据权利要求2所述的甲硫醇与甲硫醚联...

【专利技术属性】
技术研发人员：张红伟，
申请(专利权)人：河南君合新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：