一种双氰乙基叔胺的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种双氰乙基叔胺的制备方法。所述制备方法为：单腈乙基仲胺和3

【技术实现步骤摘要】
一种双氰乙基叔胺的制备方法


[0001]本专利技术属于有机合成领域，提供了一种双氰乙基叔胺的制备方法。

技术介绍

[0002]随着环氧树脂的应用领域不断拓展，对胺类固化剂的品质提出了相应更高的要求；目前，胺类分子进一步改性的方法呈现了多样化的特点，其中氰乙基胺类的合成便是一种非常适用的技术手段，也正逐步得到环氧固化剂市场的认可和推广。
[0003]对于胺分子而言，伯胺的活性相对更高，所以通过单一取代可以很容易实现腈乙基化得到单腈乙基仲胺；然而与伯胺相比，仲胺由于空间位阻效应太大的原因，很难发生二次加成合成双氰乙基叔胺；为了能够适应市场的需求，突破关键技术合成用途更广的叔胺既是环氧树脂固化剂领域的重点工作，也同样是难点工作。
[0004]CN 103524717 A公开了一种改性脂环胺固化剂，该专利技术采用丙烯腈对甲基环己二胺进行改性，但丙烯腈的用量只有原料总量的1～50％，未能实现甲基环己二胺的双氰乙基加成；US3231601公开了一种芳香胺的氰乙基化过程，该专利技术以强酸为催化剂，采用丙烯腈对芳香胺进行氰乙基化加成，但制备工艺本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双氰乙基叔胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包含以下步骤：S1：单腈乙基仲胺和3
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氰基丙酸经催化反应得到双氰乙基叔胺母液；S2：双氰乙基叔胺母液经后处理得到双氰乙基叔胺产品；其中，S1所述催化反应采用含Fe催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1所述单氰乙基仲胺为单氰乙基环戊胺、2
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甲基
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单氰乙基环戊胺、单氰乙基环己胺、单氰乙基苯胺、2
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甲基
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单氰乙基环己胺、2
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甲基
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单氰乙基苯胺、2,3
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二甲基
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单氰乙基环己胺、2,3
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二甲基
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单氰乙基苯胺中的一种或多种，优选单氰乙基环己胺和/或单氰乙基苯胺；和/或，S1所述3
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氰基丙酸与单氰乙基仲胺的摩尔比为1.8～2.5:1，优选2.1～2.5:1；优选地，所述3
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氰基丙酸以水溶液形式加入，3
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氰基丙酸水溶液浓度为1～50wt％，优选5～15wt％；优选地，所述单氰乙基仲胺为单氰乙基仲胺的醇溶液，优选醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种，更优选甲醇和/或乙醇；优选地，所述单氰乙基仲胺醇溶液中单氰乙基仲胺与醇的质量比为1～10:1，优选3～5:1。3.根据权利要求1或2述的制备方法，其特征在于，S1所述催化剂包含助金属Cu、Ag、Zn、Co、Bi、Sn、La中的一种或多种，优选Cu和/或Bi；优选地，所述Fe及助金属为金属盐形式，优选为盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐、草酸盐、醋酸盐、磷酸盐中的一种或多种，更优选盐酸盐和/或硝酸盐；优选地，所述Fe盐及助金属盐的质量比为(20～2):1，优选(10～5):1；和/或，S1所述载体为H型分子筛，优选H
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ZSM
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5、H
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β、H
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SBA
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15、...

【专利技术属性】
技术研发人员：于波，张聪颖，刘振国，李显赫，周萌，张昊，尚永华，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：