一种异质结MoO3/ZnO光电极薄膜的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种异质结MoO3/ZnO光电极薄膜的制备方法及其应用。将洗干净的导电玻璃(FTO)置于MoO3的丙酮溶液中，采用电泳沉积的方法得到MoO3薄膜。再将ZnO放入丙酮溶液中超声分散，将所得MoO3薄膜置于ZnO的丙酮溶液中，采用电泳沉积的方法在MoO3薄膜上叠加一层ZnO薄膜；将所得到的产物高温退火，得到MoO3/ZnO异质结薄膜。本发明专利技术制备的MoO3/ZnO光电极薄膜，用于提高MoO3光电极的光生电子传输能力，进而可以有效的提高光电化学性能，增强MoO3的抗光腐蚀能力。抗光腐蚀能力。抗光腐蚀能力。

【技术实现步骤摘要】
一种异质结MoO3/ZnO光电极薄膜的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于光电化学
，具体涉及一种高性能异质结MoO3/ZnO光电极薄膜的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]众所周知，氢是宇宙中最重要的取之不尽、用之不竭的元素。由于其无碳性质和友好的环境燃烧过程，它被认为是仅由氢原子组成的最绿色燃料。氢不仅存在于宇宙中，而且通常可以通过多种方法从水中产生。电解是通过水分解过程生产氢气的最常见技术之一。阳光可以通过光电化学(PEC)过程将光子能与常规电解技术协同用于制氢，从而在环境方面增强这一过程。在PEC制氢过程中，半导体被用来将光能转换为电能，以分解水。光电极吸收接收到的光，利用光子能量分解水键。所需的理论电势为1.23V，用于分解水分子以生产氢气。在PEC技术中，所需的一部分电势由光电极提供，以降低水分解过程所需的总电势。许多研究都致力于开发这项技术，以便更有效地商业化和部署。高效光电极要求半导体具有可见光吸收、电解质中的化学稳定性，以及适当的能级，其中导带(CB)边比H2演化反应(HER)势更负，价带边比O2演化反应(OER)势更正。不幸的是，没有半导体能同时满足上述要求。大量研究表明，金属氧化物n型半导体可以光氧化水，同时避免光腐蚀。
[0003]MoO3是一种n型可见光驱动的半导体，其带隙约为3eV，符合产氢的能带结构等特点。目前，关于MoO3在PEC中应用的报道并不多。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提出一种高性能异质结材料MoO3/ZnO光电极薄膜的制备方法及其应用，该方法具有制备方法简单、方便、低成本、条件温和、实验条件易控制等优点。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种异质结MoO3/ZnO光电极薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0006]1)将MoO3粉末加入丙酮溶液中，再加入I2，通过超声分散得MoO3沉积悬浮液，采用电泳沉积法制备MoO3薄膜；
[0007]2)将ZnO粉末加入丙酮溶液中，再加入I2，通过超声分散得ZnO沉积悬浮液，将步骤1)所得MoO3薄膜置于ZnO沉积悬浮液中，采用电泳沉积法在MoO3薄膜上叠加一层ZnO薄膜；
[0008]3)将步骤2)所得产物，在惰性气体或者空气条件下，经高温煅烧，得到异质结MoO3/ZnO光电极薄膜。
[0009]进一步的，上述的制备方法，步骤1)具体为：将MoO3粉末加入丙酮溶液中，超声分散后加入I2，继续超声分散获得MoO3沉积悬浮液；向MoO3沉积悬浮液中，插入两块清洗干净的等面积的导电玻璃FTO，并令两个导电玻璃FTO的导电面相对，且相互平行浸入MoO3沉积悬浮液中，在15
‑
25V直流电压条件下沉积1
‑
5min，在导电玻璃FTO上获得MoO3薄膜。
[0010]进一步的，上述的制备方法，步骤2)具体为：将ZnO粉末加入丙酮溶液中，超声分散后加入I2，继续超声分散获得ZnO沉积悬浮液；向ZnO沉积悬浮液中，插入步骤1)所得覆有
MoO3薄膜的导电玻璃FTO和一片等面积的导电玻璃FTO，并令两个导电玻璃FTO的导电面相对，且相互平行浸入ZnO沉积悬浮液中，在15V
‑
25V直流电压条件下沉积1
‑
5min，得到在MoO3薄膜上叠加一层ZnO薄膜。
[0011]进一步的，上述的制备方法，步骤3)中，所述高温煅烧是，在温度为300
‑
500℃下煅烧1
‑
3h。
[0012]进一步的，上述的制备方法，所述MoO3粉末的制备方法包括如下步骤：将适量钼盐，置于坩埚中，于400
‑
600℃退火3
‑
6h，得到MoO3粉末。
[0013]更进一步的，上述的制备方法，所述钼盐为钼酸钠、钼酸铵。
[0014]进一步的，上述的制备方法，所述ZnO粉末的制备方法包括如下步骤：将锌盐加入含有PVP和DMF的水溶液中，混合均匀后，滴加0.25M NaOH水溶液，直至pH达到10为止，将所得混合液搅拌10min后转移到水热釜中，置于烘箱中，100
‑
180℃加热0.5
‑
2h，所得产物用丙酮和乙醇离心洗涤，于50
‑
70℃烘干，得到ZnO粉末。
[0015]更进一步的，上述的制备方法，所述锌盐是硝酸锌、醋酸锌、乙酸锌或氯化锌。
[0016]进一步的，上述的制备方法，步骤1)和步骤2)中，每25mL丙酮溶液中加入0.012g的I2。
[0017]本专利技术提供的异质结MoO3/ZnO光电极薄膜作为光阴极半导体材料在光分解水制氢中的应用。
[0018]本专利技术的有益效果是：
[0019]1、本专利技术制备的MoO3/ZnO光电极薄膜，具有异质结结构，更容易使光生电子
‑
空穴有效分离，降低复合率，可以有效的提高光电化学性能。
[0020]2、本专利技术制备的MoO3/ZnO光电极薄膜，作为阴极材料可以有效提高载流子的传输效率以及导电基底对电子的收集效率，可获得高的PEC性能。
[0021]3、本专利技术所提供的制备方法，其原料廉价，操作简单，极大程度降低了成本，而且对环境无污染，实现了绿色化学。
附图说明
[0022]图1为MoO3粉末和ZnO粉末的XRD图。
[0023]图2为MoO3/ZnO光电极薄膜与MoO3薄膜的光电流对比图。
[0024]图3为MoO3/ZnO光电极薄膜与MoO3薄膜的阻抗图谱的对比图。
具体实施方式
[0025]实施例1一种异质结MoO3/ZnO光电极薄膜的制备方法
[0026](一)制备方法如下
[0027]1)采用煅烧法制备MoO3粉末
[0028]将3g(NH4)6Mo7O
24
放入坩埚中，置于马弗炉在空气中500℃煅烧4h，得到MoO3粉末。
[0029]2)采用水热法制备ZnO粉末
[0030]将0.24g Zn(C2H3O2)2和0.4g PVP溶于40mL DMF和8mL蒸馏水中，磁力搅拌20min，混合均匀后，缓慢加入0.25M NaOH溶液，直至pH达到10停止，继续磁力搅拌10min后，将所得混合溶液转移到高压水热釜中，然后置于烘箱中，于140℃加热90min，所得产物分别用丙酮
和乙醇离心三次，60℃烘干，得到ZnO粉末。
[0031]3)制备MoO3薄膜
[0032]将0.06g MoO3粉末加入25mL丙酮溶液中，超声分散0.5h后加入0.012g I2，继续超声分散0.5h，获得MoO3沉积悬浮液。准备两块清洗干净的等面积的导电玻璃FTO，并令两个导电玻璃FTO的导电面相对，且相互平行浸入MoO3沉积悬浮液中，在25V直流电压条件下沉积3min，获得MoO3薄膜。
[0033]4)MoO3/ZnO薄膜的制备...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种异质结MoO3/ZnO光电极薄膜的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：1)将MoO3粉末加入丙酮溶液中，再加入I2，通过超声分散得MoO3沉积悬浮液，采用电泳沉积法制备MoO3薄膜；2)将ZnO粉末加入丙酮溶液中，再加入I2，通过超声分散得ZnO沉积悬浮液，将步骤1)所得MoO3薄膜置于ZnO沉积悬浮液中，采用电泳沉积法在MoO3薄膜上叠加一层ZnO薄膜；3)将步骤2)所得产物，在惰性气体或者空气条件下，经高温煅烧，得到异质结MoO3/ZnO光电极薄膜。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)具体为：将MoO3粉末加入丙酮溶液中，超声分散后加入I2，继续超声分散获得MoO3沉积悬浮液；向MoO3沉积悬浮液中，插入两块清洗干净的等面积的导电玻璃FTO，并令两个导电玻璃FTO的导电面相对，且相互平行浸入MoO3沉积悬浮液中，在15
‑
25V直流电压条件下沉积1
‑
5min，在导电玻璃FTO上获得MoO3薄膜。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)具体为：将ZnO粉末加入丙酮溶液中，超声分散后加入I2，继续超声分散获得ZnO沉积悬浮液；向ZnO沉积悬浮液中，插入步骤1)所得覆有MoO3薄膜的导电玻璃FTO和一片等面积的导电玻璃FTO，并令两个导电玻璃FTO的导电面相对，且相互平行浸入ZnO沉积悬浮液中，在15V
‑
25V直流电压条件下沉积1
‑
5min，得到在MoO3薄膜上叠加一层ZnO薄膜。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：陶然，张新新，范晓星，王彦欣，肖永惠，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：