【技术实现步骤摘要】
一种催化氧化N
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杂环化合物制备N
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甲酰胺的方法
[0001]本专利技术涉及催化合成
,特别涉及一种催化氧化N
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杂环化合物制备N
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甲酰胺的方法。
技术介绍
[0002]N
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甲酰胺具有活泼的反应性和特殊的溶解能力,可用作有机合成中间体及优良的有机溶剂。此外,因其独特的生物活性,也被广泛用于许多药物相关化合物的合成,尤其是在肽合成和核酸研究方面。此外,N
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甲酰胺还可被用作粘合剂及动物胶的软化剂等。因此,该类化合物的催化合成备受催化研究领域的关注。
[0003]针对N
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甲酰胺化合物的催化合成,甲醇与胺的催化氧化偶联由于具有较高经济价值,且符合绿色催化理念。因此,该类催化反应体系的研究开发受到催化研究领域的高度关注。但是,在简单,温和,高选择性条件下,通过N
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杂环化合物与甲醇的催化氧化偶联制备相应的N
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甲酰胺却未有报到。其主要原因在于:甲醇的热 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种催化氧化N
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杂环化合物制备N
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甲酰胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一:首先,将N
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杂环化合物、甲醇(MeOH)、乙腈(MeCN)混合加入到装有磁力搅拌器的压力管中,在氩气流(99.999%)下连续搅拌,然后,加入Cu(NO3)2,继续搅拌2分钟;之后加入2mmol的H2O2,关闭氩气,用聚四氟乙烯塞子快速封堵,然后,将反应混合物在室温下继续搅拌13h;步骤二:反应完成后,通过旋转蒸发仪浓缩混合物;步骤三:针对产物分离,浓缩后的混合物采用硅胶柱层析法进行纯化得到产物,具体为使用洗脱剂进行纯化得到相应的N
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甲酰胺化合物为产物;反应方程式为:2.根据权利要求1所述的一种催化氧化N
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杂环化合物制备N
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甲酰胺的方法,其特征在于:在步骤一中,所述N
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杂环化合物、H2O2、MeOH、MeCN的比例为0.25mmol~25mmol:1mmol~100mmol:4.0mL~400mL:2.0mL~200mL。3.根据权利要求1所述的一种催化氧化N
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杂环化合物制备N
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甲酰胺的方法,其特征在于:在步骤一中,反应温度为25℃~3...
【专利技术属性】
技术研发人员:张玉景,田霞,王继雪,杨晓梅,邱一峰,刘家成,
申请(专利权)人:西北师范大学,
类型:发明
国别省市:
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