一种等离子体联合过氧化氢的三元电池正极材料回收方法技术

本发明专利技术涉及电池正极材料技术领域，且公开了一种等离子体联合过氧化氢的三元电池正极材料，2,7

【技术实现步骤摘要】
一种等离子体联合过氧化氢的三元电池正极材料回收方法


[0001]本专利技术涉及电池正极材料
，具体为一种等离子体联合过氧化氢的三元电池正极材料。

技术介绍

[0002]镍钴锰酸锂三元正极是最具有发展前景的锂电池正极材料，对镍钴锰酸锂进行改性，提高正极材料的电化学性能成为研究热点，如表面包覆改性、过渡金属离子掺杂改性等，利用碳包覆改性可以有效增强镍钴锰酸锂的比容量、循环稳定性和倍率性能，如专利CN109088061A公开了采用苯环衍生溶剂等作为碳源，通过高温碳化处理使碳层与镍钴锰酸锂紧密结合，得到碳包覆改性镍钴锰酸锂电极材料，有效的提高了电极材料的电导性能、倍率性能等，本专利技术旨在合成一种新型含吡啶结构单元的超交联聚合物对镍钴锰酸锂进行包覆，然后高温碳化制得氮掺杂碳层包覆镍钴锰酸锂，然后经过等离子体和过氧化氢对碳层表面改性，得到的三元正极材料具有比容量高、循环稳定性好等优点。

技术实现思路

[0003](一)解决的技术问题
[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种比容量高、循环稳定性好的等离子体联合过氧化氢的三元电池正极材料。
[0005](二)技术方案
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种等离子体联合过氧化氢的三元电池正极材料，制备方法为以下步骤：
[0007](1)将4
‑
溴吡啶盐酸盐和2,7
‑
二溴芴溶解到四氢呋喃和三乙胺中，滴加四(三苯基膦)钯和碘化亚铜，在氮气气氛中加热搅拌反应，反应后减压浓缩，以乙酸乙酯和石油醚作为洗脱液，进行柱层析分离，制得2,7
‑
二炔基吡啶芴化合物(C
27
H
16
N2)；
[0008](2)将2,7
‑
二炔基吡啶芴化合物溶解到1,2
‑
二氯乙烷中，加入镍钴锰酸锂，超声分散后滴加三氯化铁和二甲氧基甲烷，加热至65
‑
90℃，搅拌回流反应12
‑
36h，反应后减压蒸馏，依次通过二氯甲烷、丙酮、去离子水和甲醇洗涤，制得含吡啶结构单元的超交联聚合物包覆镍钴锰酸锂；
[0009](3)将含吡啶结构单元的超交联聚合物置于电阻炉中，升温至700
‑
850℃碳化2
‑
3h，制得氮掺杂碳层包覆镍钴锰酸锂；
[0010](4)将氮掺杂碳层包覆镍钴锰酸锂放入介质阻挡等离子体反应装置中，进行氨气介质阻挡放电等离子体改性5
‑
10min，氨气流速为20
‑
40mL/min，制得氨气等离子体改性氮掺杂碳层包覆镍钴锰酸锂；
[0011](5)将氨气等离子体改性氮掺杂碳层包覆镍钴锰酸锂置于过氧化氢溶液中搅拌活化，然后过滤，去离子水洗涤，制得等离子体联合过氧化氢的三元电池正极材料。
[0012]优选的，所述步骤(1)中4
‑
溴吡啶盐酸盐、2,7
‑
二溴芴、四(三苯基膦)钯和碘化亚
铜的重量比例为100:75
‑
90:14
‑
22:5
‑
8。
[0013]优选的，所述步骤(1)中反应在50
‑
80℃搅拌回流反应24
‑
48h。
[0014]优选的，所述步骤(2)中2,7
‑
二炔基吡啶芴化合物、镍钴锰酸锂、三氯化铁和二甲氧基甲烷的重量比例为100:800
‑
1600:55
‑
80:30
‑
45。
[0015]优选的，所述步骤(5)中过氧化氢溶液浓度为5
‑
18％。
[0016]优选的，所述步骤(5)中搅拌活化在20
‑
40℃中进行30
‑
60min。
[0017](三)有益的技术效果
[0018]与现有技术相比，本专利技术具备以下有益技术效果：
[0019]该一种等离子体联合过氧化氢的三元电池正极材料，以4
‑
溴吡啶盐酸盐和2,7
‑
二溴芴进行偶联反应，得到新型的2,7
‑
二炔基吡啶芴化合物，然后经过超交联反应，在镍钴锰酸锂表面生成一种新型的含吡啶结构单元的超交联聚合物，经过高温碳化，超交联聚合物碳化形成碳层，吡啶结构单元热解形成活性的吡啶氮官能团，对碳层的导电性和有很大的提高，可以促进电子和离子的传递，并且吡啶氮官能团可以提高实际比容量，然后氮掺杂碳层经过氨气等离子体改性和过氧化氢氧化处理，在碳层表面形成含氮官能团和含氧官能团，可以提高碳层表面的导电性和亲水性，增强碳层在电解液中的浸润性，从而提高离子等物质在碳层表面的传质过程，对三元电池正极材料的实际比容量和循环稳定性有很大提高。
具体实施方式
[0020]为实现上述目的，本专利技术提供以下实施方式和实施例：一种等离子体联合过氧化氢的三元电池正极材料，制备方法为以下步骤：
[0021](1)将4
‑
溴吡啶盐酸盐和2,7
‑
二溴芴溶解到四氢呋喃和三乙胺中，滴加四(三苯基膦)钯和碘化亚铜，其中4
‑
溴吡啶盐酸盐、2,7
‑
二溴芴、四(三苯基膦)钯和碘化亚铜的重量比例为100:75
‑
90:14
‑
22:5
‑
8，在氮气气氛中加热至50
‑
80℃，搅拌回流反应24
‑
48h，反应后减压浓缩，以乙酸乙酯和石油醚作为洗脱液，进行柱层析分离，制得2,7
‑
二炔基吡啶芴化合物(C
27
H
16
N2)，反应式为：
[0022][0023](2)将2,7
‑
二炔基吡啶芴化合物溶解到1,2
‑
二氯乙烷中，加入镍钴锰酸锂，超声分散后滴加三氯化铁和二甲氧基甲烷，其中2,7
‑
二炔基吡啶芴化合物、镍钴锰酸锂(LiNi
0.6
Co
0.2
Mn
0.2
O2)、三氯化铁和二甲氧基甲烷的重量比例为100:800
‑
1600:55
‑
80:30
‑
45，加热至65
‑
90℃，搅拌回流反应12
‑
36h，反应后减压蒸馏，依次通过二氯甲烷、丙酮、去离
子水和甲醇洗涤，制得含吡啶结构单元的超交联聚合物包覆镍钴锰酸锂；
[0024](3)将含吡啶结构单元的超交联聚合物置于电阻炉中，升温至700
‑
850℃碳化2
‑
3h，制得氮掺杂碳层包覆镍钴锰酸锂；
[0025](4)将氮掺杂碳层包覆镍钴锰酸锂放入介质阻挡等离子体反应装置中，进行氨气介质阻挡放电等本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种等离子体联合过氧化氢的三元电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法为以下步骤：(1)将4
‑
溴吡啶盐酸盐和2,7
‑
二溴芴溶解到四氢呋喃和三乙胺中，滴加四(三苯基膦)钯和碘化亚铜，在氮气气氛中加热搅拌反应，制得2,7
‑
二炔基吡啶芴化合物(C
27
H
16
N2)；(2)将2,7
‑
二炔基吡啶芴化合物溶解到1,2
‑
二氯乙烷中，加入镍钴锰酸锂，超声分散后滴加三氯化铁和二甲氧基甲烷，加热至65
‑
90℃，搅拌回流反应12
‑
36h，制得含吡啶结构单元的超交联聚合物包覆镍钴锰酸锂；(3)将含吡啶结构单元的超交联聚合物置于电阻炉中，升温至700
‑
850℃碳化2
‑
3h，制得氮掺杂碳层包覆镍钴锰酸锂；(4)将氮掺杂碳层包覆镍钴锰酸锂放入介质阻挡等离子体反应装置中，进行氨气介质阻挡放电等离子体改性5
‑
10min，氨气流速为20
‑
40mL/min，制得氨气等离子体改性氮掺杂碳层包覆镍钴锰酸锂；(5)将氨气等离子体改性氮掺杂碳层包覆镍钴锰酸锂置于过氧化氢溶液中搅拌活化，制得等离子体联合过氧化氢的三元电池正极材料。2.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ七四专利代理机构，
申请(专利权)人：上海鎏明科技有限公司，
类型：发明
国别省市：