一种微纳结构激光窗口及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有高透过高阈值抗激光损伤性能的微纳结构激光窗口的制备方法，其步骤包括：(1)利用化学试剂超声清洗抛光后的石英玻璃；(2)利用微量注射泵进行聚苯乙烯微球自组装并将其转移到超声清洗后的石英玻璃上；(3)利用反应离子刻蚀技术对带有聚苯乙烯微球的石英基底进行刻蚀，在石英基底上制备微纳结构；(4)利用化学试剂对石英基底进行清洗，除去未完全反应的聚苯乙烯微球；(5)对制备的石英微纳结构激光窗口进行透过率测试，并利用强激光对其进行辐射检测其性能，证明具有高透过高阈值抗激光损伤的微纳结构激光窗口的成功制备。该方法制备的微纳结构激光窗口透过率高，增透波段宽，抗激光损伤性能强，并且方法简单。单。单。

【技术实现步骤摘要】
一种微纳结构激光窗口及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种具有高透过高阈值抗激光损伤性能的亚波长尺度微纳结构激光窗口的制备方法，属于微纳加工


技术介绍

[0002]大功率激光驱动器的发展与激光惯性约束核聚变的研究是自上世纪七十年代以来强激光领域能够体现国家重大需求的重要热点，世界各国都开展了关于高能激光系统的研究。近红外波段的激光器在科研教学、激光医疗、工业加工、军事航天等领域具有重要的用途和广泛的应用前景。激光增透窗激光系统中必不可少的元器件之一。由于大功率激光系统中激光束的能量密度很大，激光增透窗口在强激光辐照下往往会出现表面损伤，激光损伤在一定程度上会降低透过率；激光增透窗口表面损伤一旦出现，会影响其表面质量，激光辐照在损伤点上会在损伤区域造成光强分布的不均匀，从而再次损坏激光元件。激光元件在强激光辐照下产生的损伤严重影响到自身使用寿命，是目前抑制大功率激光系统长时间安全稳定运行的一个主要因素。
[0003]目前的激光增透窗口主要是基于薄膜干涉理论的光学薄膜系统，然而薄膜元件的激光损伤阈值要远低于裸露基底，随着高功率激光技术的进一步发展，对光学元件的抗损伤性能和环境耐受性提出了越来越高的要求，薄膜元件越来越难以满足。基于此，本专利技术提出了利用微纳结构增透激光窗口。微纳结构增透窗口是指在基底材料表面通过刻蚀等方法制备远小于激光波长的微纳结构，激光在这种窗口表面无法识别微纳结构，可以近似于入射到一层薄膜。根据等效介质理论可知，通过调节微结构的占空比，就可以调节这层薄膜的有效折射系数，满足折射系数匹配，进而降低表面反射率，增强窗口的透射效果。由于微纳结构窗口是通过对基底本身材料刻蚀制备的，不引入其他材料，这种单一材料体系一方面能够提供近似体相材料的抗激光损伤阈值，有效提高激光窗口的抗损伤性能，另一方面可以有效避免薄膜材料与基底之间由强光辐射引起的热不匹配性，提高其稳定性。
[0004]
技术实现思路
：基于此我们提出利用胶体球自组装技术结合反应离子刻蚀技术在石英基底上制备微纳结构作为激光窗口，该激光窗口具有透过率高、增透波段宽、增透角度范围大抗激光损伤性能强等性质，同时这种方法操作简单，成本低，可大面积制备，能够满足大口径强激光的发展需求。
[0005]本专利技术提出的一种具有高透过高阈值抗激光损伤性能的微纳结构激光窗口的制备方法，具体步骤如下：
[0006]1、超声清洗石英玻璃基底；
[0007]2、利用胶体球自组装技术制备聚苯乙烯单层膜掩膜；
[0008]3、利用反应离子刻蚀技术刻蚀石英基底；
[0009]4、利用有机溶剂去除未完全反应的聚苯乙烯微球；
[0010]5、微纳结构激光窗口的结构形貌与性能表征。
[0011]上述方法中，步骤1中提到的清洗石英玻璃基底包括以下几个步骤；
[0012]依次将石英玻璃基底浸没在丙酮、氯仿、乙醇、去离子水中超声清洗，功率40
‑
60w，时间为3
‑
10min。三种化学试剂的极性由小到大，充分去除石英玻璃基底表面的污染物。清洗后的石英玻璃基底浸没在去离子水中，待用。
[0013]步骤2中利用胶体球自组装技术制备聚苯乙烯单层膜掩膜，具体步骤如下：
[0014](1)配置浓度为1％
‑
20％的体积比为1：1
‑
1：5的粒径为300nm
‑
3000nm的单分散的聚苯乙烯微球的水
‑
乙醇混合液，然后将其置于功率40
‑
100w的超声清洗器中进行超声，时间为10
‑
60min,使混合液混合均匀；
[0015](2)在玻璃培养皿中加入去离子水，将石英基底浸没在其中，利用微量注射泵抽取体积为100uL
‑
2mL的超声后的单分散聚苯乙烯微球的混合液，将其匀速注入到玻璃培养皿中的去离子水表面，控制注入速度为0.1
‑
2mL/h,直至整个液面布满聚苯乙烯微球；
[0016](3)利用U形管缓慢将玻璃培养皿中的去离子水导出，聚苯乙烯单层膜随着液面下降而下降，直至其降至石英基底表面，将石英基底取出，室温下干燥，待用。
[0017]步骤3中利用反应离子刻蚀技术刻蚀石英基底，具体步骤如下：将带有聚苯乙烯微球单层膜的石英基底放入反应离子刻蚀机的腔体内，抽真空，设置反应条件。刻蚀气体为氧气(O2)和三氟甲烷(CHF3)气体，气体流量为O2:5
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50sccm，CHF3:20
‑
50sccm，刻蚀射频功率(RF)为30
‑
200w，电感耦合功率(ICP)为0
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100w，腔体压力(P)为10
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30mtorr,刻蚀时间为10
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100min。刻蚀结束后，破真空，取出石英基底。
[0018]步骤4中利用有机溶剂去除未完全反应的聚苯乙烯微球，具体步骤如下：
[0019]将反应离子刻蚀后的石英基底依次浸没在四氢呋喃、无水乙醇、去离子水中，超声清洗，超声功率为40
‑
200w，超声时间5
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10min,超声清洗结束后将石英基底取出，利用氮气将其吹干。
[0020]步骤5中微纳结构激光窗口的结构形貌与性能表征，具体步骤如下：
[0021]利用扫描隧道电子显微镜对微结构激光窗口的形貌进行表征，测量其透过率，并利用高功率激光对其进行辐射，检测其抗激光损伤性能。
[0022]本专利技术制备的微纳结构激光窗口和现有的激光窗口相比，具有以下优势：
[0023](1)该方法制备的微纳结构激光窗口抗激光损伤性能强，由于微结构窗口是通过对基底本身材料刻蚀制备的，不引入其他材料，这种单一材料体系一方面能够提供近似基底材料本征的抗激光损伤阈值，有效提高激光窗口的抗损伤性能，另一方面可以有效避免薄膜材料与基底之间由强光辐射引起的热不匹配性，提高其稳定性。微纳结构激光窗口的抗激光损伤阈值可以接近基底材料的本征阈值。
[0024](2)该方法制备的微纳结构激光窗口增透波段宽，增透角度大，透射性质可调控。
[0025](3)该方法成本较低，操作简单，可以大面积制备，能够满足大口径强激光的发展需求。
附图说明
[0026]图1为本专利技术所述的微纳结构石英激光窗口的制备流程图，其中a图为聚苯乙烯微球的自组装示意图，b图为反应离子刻蚀石英基底示意图，(1)是去离子水液面，(2)微量注射器，(3)聚苯乙烯微球(4)氧气等离子体，(5)三氟甲烷等离子体，(6)石英微纳结构。
[0027]图2中a图为聚苯乙烯微球自组装的实际过程，b为直径为600nm的PS微球单层膜的
平面SEM图。
[0028]图3为石英基底上微纳结构的切面SEM图。
[0029]图4中a图为空白基底与单面具有微纳结构的石英基底的实际透射率与计算得到的剩余反射率。b图为单面具有微纳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微纳结构激光窗口的制备方法，其特征在于：(1)超声清洗石英玻璃基底，石英玻璃经过抛光后，依次利用丙酮、氯仿、无水乙醇、去离子水超声清洗；(2)聚苯乙烯微球分散并将其转移到超声清洗后的石英玻璃上，于水平放置的石英玻璃上表面形成聚苯乙烯微球平铺的单层膜层；(3)利用反应离子刻蚀技术对带有聚苯乙烯微球的石英基底表面进行刻蚀，在石英基底上制备微纳结构；(4)利用化学试剂对石英基底进行清洗，除去未完全反应的聚苯乙烯微球。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：清洗石英玻璃具体过程，利用极性由小到大的丙酮、氯仿、无水乙醇、去离子水依次超声清洗石英玻璃，超声功率40
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60w,清洗时间均分别为3
‑
10min，去除石英玻璃表面污染物，清洗后的石英玻璃浸没在去离子水中，待用。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：聚苯乙烯微球的自组装过程，(1)配置质量浓度为1％
‑
20％的水和乙醇体积比为1：1
‑
1：5的粒径为300nm
‑
3000nm的聚苯乙烯微球的单分散液，然后将其置于功率40
‑
100w的超声清洗器中进行超声，时间为10
‑
60min,使该混合液混合均匀；(2)在玻璃培养皿中加入去离子水，将石英基底浸没在其中，石英玻璃水平放置，利用注射泵抽取单分散聚苯乙烯微球的混合液，将其匀速注入到玻璃培养皿中的去离子水表面，控制注入速度为0.1
‑
2mL/h,直至整个液面布满一层聚苯乙烯微球；(3)将玻璃培养皿中的去离子水导出，聚苯乙烯单层膜随着液面下降而下降，直至其降至石英基底表面，将石英基底取出，就得到带有聚苯乙烯微球单层膜的石英玻璃基底，室温下干燥，待用。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：利用U形管或软管缓...

【专利技术属性】
技术研发人员：李刚，滕飞，刘锐，金玉奇，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：