一种二维V制造技术

本发明专利技术涉及一种二维V

【技术实现步骤摘要】
一种二维V
y
Cr2‑
y
CS
x
纳米片的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种二维V
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Cr2‑
y
CS
x
纳米片的制备方法，属于低维纳米材料


技术介绍

[0002]MXenes是一种新型二维过渡金属碳化物或者碳氮化物的总称。2011年，美国德雷塞尔大学的Gogotsi和Barsoum课题组采用氢氟酸选择性地刻蚀Ti3AlC2MAX相中的A层得到一种新型的二维Ti3C2纳米片。在刻蚀A层的过程中，会同步在二维Ti3C2纳米片的表面引入大量官能团，因此，其结构式通常写成Ti3C2T
x
(T＝F、OH或O)。MAX是M
n+1
AX
n
相(n＝1,2or3)的缩写，其中M为早期过渡金属元素，A为第三或第四主族元素，X是C或N。由于MAX相材料来源的多样性，一些列类似于Ti3C2T
x
性质和结构的材料如V2CT
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、Nb2CT
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、Mo2TiC2T
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等被统称为MXenes。MXenes材料具有良好的机械、电化学和光学特性，如Ti3C2T
x
的弹性模量高达500GPa，导电性超过10000S/cm，其表面丰富的官能团赋予其极高的亲水性、催化活性等。因此，MXenes在超级电容器，锂钠离子电池，催化剂以及水处理等领域都显示出良好的应用潜力。
[0003]通常情况下，MXenes材料都是采用氢氟酸(原位氢氟酸)刻蚀得到，其表面的官能团为F、OH或O。近期研究表明，MXenes表面的官能团对其催化特性、储能性能具有重要的影响。因此，通过合理的手段调节MXenes表面官能团受到广泛的关注。例如，现有技术中已有采用CuCl2、CuBr2、CuI2等刻蚀剂制备全卤素官能团的MXenes如Ti3C2Cl
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、Ti3C2Br
x
、Ti3C2I
x
。通过引入全卤素官能团可以避免常规液相刻蚀法所引入的
‑
OH，
‑
O官能团，能够赋予MXenes材料与金属阳离子的亲和性，改善其金属离子电池性能；还有研究表明，在MXenes材料中引入全硫官能团能够赋予材料一些新颖的性能，如提高材料的锂硫电池性能，目前制备含硫官能团的MXenes主要集中在钛基MXenes如Ti3C2T
x
。与钛基MXenes相如Ti3C2T
x
比较，钒基MXenes具备更佳的亲锂性和电化学储能性能，开发钒基MXenes有望具备更佳的性能，目前尚无制备全硫官能团的V
y
Cr2‑
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CS
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的报道。另外，传统对MXenes硫化的方法主要是采用高温退火的方法让硫粉、硫脲等与其反应来取代F、OH或O。此方法不仅繁琐，且在退火过程中极易导致二维材料结构的破坏。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于解决上述
技术介绍
的不足，提供一种二维V
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Cr2‑
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纳米片的制备方法，制备的材料具有良好的电化学储能性能。
[0005]技术方案
[0006]本专利技术采用自蔓延高温合成(SHS)法合成高缺陷的V
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Cr2‑
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AlC的MAX，然后采用熔盐法一步刻蚀V
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Cr2‑
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AlC得到全硫官能团的二维V
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Cr2‑
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，具体方案如下：
[0007]一种二维V
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Cr2‑
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纳米片的制备方法，包括如下步骤：
[0008](1)按化学式V
y
Cr2‑
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AlC中的计量比，取钒粉、铬粉、铝粉和碳粉混合均匀，然后加入到自蔓延反应罐中；所述化学式V
y
Cr2‑
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AlC中，0<y≤2；
[0009](2)往自蔓延反应罐中加入钨丝，在惰性气体保护下点火，反应得到V
y
Cr2‑
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AlC MAX块体材料；
[0010](3)将V
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Cr2‑
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AlC MAX块体材料粉碎并过筛，得到V
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Cr2‑
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AlC MAX粉体；
[0011](4)将V
y
Cr2‑
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AlC MAX粉体、ZnS和Na2S/K2S混合盐混合均匀，得到混合粉体；
[0012](5)将步骤(4)中的混合粉体在惰性气体保护下进行退火处理，然后酸洗并水洗至中性，得到二维V
y
Cr2‑
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CS
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纳米片。
[0013]进一步，步骤(1)中，所述化学式V
y
Cr2‑
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AlC中，1≤y≤2。
[0014]进一步，步骤(2)中，钨丝的长度为5
‑
15厘米，惰性气体为氮气或者氩气。
[0015]进一步，步骤(3)中，所述过筛是过300
‑
400目筛。
[0016]进一步，步骤(4)中，V
y
Cr2‑
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AlC MAX粉体与ZnS的质量比为1:(3
‑
9)。
[0017]进一步，步骤(4)中，所述ZnS与Na2S/K2S混合盐的质量比为1:6，所述Na2S/K2S混合盐中，Na2S与K2S的质量比为1:1。
[0018]进一步，步骤(5)中，所述退火处理温度为700
‑
950℃，退火时间为3
‑
10h。
[0019]进一步，步骤(5)中，所述惰性气体为氮气或氩气，所述酸洗所用的酸液为1mol/L的盐酸溶液或者硫酸溶液。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021]本专利技术先以钒粉、铬粉、铝粉和碳粉为原料制得高缺陷的V
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Cr2‑
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AlC MAX，再采用Na2S/K2S混合盐为溶剂，ZnS为刻蚀剂制备得到全硫官能团的二维V
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Cr2‑
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纳米片。方法简单，且不涉及氢氟酸等高危性的反应物，反应条件温和，采用混合盐溶剂可以回收利用，满足持续发展和环境保护的需求，本专利技术方法可以获得全硫官能团的V
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Cr2‑
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，其具有具有良好的电化学储能性能。
附图说明
[0022]图1为实施例1制得的二维V2CS
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纳米片的扫描电镜图。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二维V
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Cr2‑
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纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)按化学式V
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Cr2‑
y
AlC中的计量比，取钒粉、铬粉、铝粉和碳粉混合均匀，然后加入到自蔓延反应罐中；所述化学式V
y
Cr2‑
y
AlC中，0<y≤2；(2)往自蔓延反应罐中加入钨丝，在惰性气体保护下点火，反应得到V
y
Cr2‑
y
AlC MAX块体材料；(3)将V
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Cr2‑
y
AlC MAX块体材料粉碎并过筛，得到V
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Cr2‑
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AlC MAX粉体；(4)将V
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Cr2‑
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AlC MAX粉体、ZnS和Na2S/K2S混合盐混合均匀，得到混合粉体；(5)将步骤(4)中的混合粉体在惰性气体保护下进行退火处理，然后酸洗并水洗至中性，得到二维V
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Cr2‑
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纳米片。2.如权利要求1所述二维V
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Cr2‑
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纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述化学式V
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Cr2‑
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AlC中，1≤y≤2。3.如权利要求1所述二维V
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Cr2‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：姚为，张孝，蒋丽，陈志伟，王金山，许剑光，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：