一种改性CuFe2O4合成方法及其应用技术

本发明专利技术涉及铁氧体材料合成技术领域，具体来说是一种改性CuFe2O4合成方法及其应用，包括将铜盐和铁盐溶解在还原性溶剂中，加入乙酸钠调节溶液pH，然后加入赖氨酸后，经高温高压反应后，进行磁分离、洗涤、干燥制得CuFe2O4；然后加入HAuCl4·

【技术实现步骤摘要】
一种改性CuFe2O4合成方法及其应用


[0001]本专利技术涉及铁氧体材料合成
，具体来说是一种改性CuFe2O4合成方法及其应用。

技术介绍

[0002]尖晶石型铁氧体属于一种多功能半导体材料，尤其是一种重要的磁性材料。尖晶石型铁氧体的薄膜在光学性质、电学性质、磁学性质等众多方面展现出许多新型的特性。所以对这样的超微粉末的更深入研究和对其的开发利用具有相当重要的意义。
[0003]CuFe2O4属于尖晶石型铁氧体，由无毒、廉价的元素组成，具有良好的光吸收、合适的带隙和结构稳定性。目前有关CuFe2O4合成的报道越来越多，如Yuyang Wu等(Analytical and Bioanalytical Chemistry,2022,414:367
‑
375)采用溶剂热法合成CuFe2O4，以CuCl2·
2H2O和FeCl3·
6H2O为原料，Na3Cit
·
2H2O为静电稳定剂，NaAc为pH调节剂，乙二醇为溶剂搅拌2h后，高温反应16h制备CuFe2O4，但合成的CuFe2O4颗粒大小不均匀，且自聚严重。
[0004]Maiyong Zhu等(ACS Applied Materials&Interfaces,2013,5(13):6030
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6037)采用水热法合成CuFe2O4，通过将CuCl2·
2H2O、FeCl3·
6H2O、NaAc、PVP在乙二醇中均匀分散后，置于反应釜中高温反应24h制备CuFe2O4，虽然合成的CuFe2O4颗粒大小相对均匀，仍存在自聚严重的问题。
[0005]现存的CuFe2O4合成方法，大多存在粒径不均匀、材料自聚严重等问题，本申请对传统CuFe2O4合成方法进行改进，采用一步法合成大小均匀、材料分散性好、具有超顺磁性的CuFe2O4。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题在于如何提供一种改性CuFe2O4合成方法，采用一步法合成，具有步骤简单、效率高、成本低等优点；且制备出的CuFe2O4颗粒均匀、分散性好，还具有超顺磁性，以提升其作为催化剂、吸附剂或敏感电极的性能优势。
[0007]本专利技术通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
[0008]本专利技术一方面提供了一种改性CuFe2O4合成方法，包括如下步骤：
[0009]S1、合成CuFe2O4：
[0010]将铜盐和铁盐溶解在还原性溶剂中，完全溶解后加入乙酸钠，以此调节溶液pH为4
‑
6；再向前述混合溶液中加入赖氨酸(Lys)，搅拌均匀后转移至高温高压反应釜中反应15
‑
20h；反应完成后，将反应产物冷却至室温，磁分离后用乙醇和水交替洗涤，最后在烘箱中干燥至恒重，制得CuFe2O4；
[0011]S2、修饰CuFe2O4[0012]将CuFe2O4用超纯水分散，然后加入HAuCl4·
4H2O，磁力搅拌使两者充分反应后，在上述混合溶液中加入N
‑
(4
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氨基丁基)
‑
N
‑
乙基异鲁米诺(ABEI)，搅拌充分反应后，磁分离后用水洗涤，制得CuFe2O4@ABEI
‑
Au复合材料，并于3
‑
4℃环境中保存。
[0013]有益效果：本申请以铜盐和铁盐为原料，加入乙酸钠作为pH调节剂，赖氨酸作为静电稳定剂和表面活性分子，还原性溶剂作为还原剂提供稳定的溶剂环境，在高温下组装成纳米球。在合成过程中，赖氨酸附着在CuFe2O4的表面，使得表面存在静电排斥作用，材料能更好分散开，赖氨酸的加入使得纳米球大小相对均匀，同时乙酸钠还作为稳定剂辅助调节材料颗粒大小和均匀性，以此合成颗粒均匀、分散性好的CuFe2O4。
[0014]本申请中赖氨酸使CuFe2O4的表面存在氨基基团，表面含有氨基基团的CuFe2O4有利于Au颗粒通过Au
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N键均匀负载，CuFe2O4经ABEI、Au修饰后，所得到的CuFe2O4@ABEI
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Au复合材料具有良好的单分散性。
[0015]本申请以经典的ABEI
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H2O2化学发光体系为研究对象，加入CuFe2O4@ABEI
‑
Au复合材料后体系的化学发光强度增强，是因为CuFe2O4具有类过氧化物酶催化活性，可以催化H2O2分解生成
·
OH，提高了化学发光反应的效率，进而增强化学发光强度，以此得到的化学发光动力学曲线含有2个发光峰，呈现出优良的化学发光性能。
[0016]另外，赖氨酸分子中有羧基可以与化学发光试剂ABEI上的氨基发生酰胺化反应，将ABEI连接到CuFe2O4表面，减少了对CuFe2O4修饰的步骤，提高了制备效率，实现一步法合成；而且CuFe2O4还具有超顺磁性，有利于材料从复杂样品基质中实现快速分离，使本合成方法具有步骤简单、效率高、成本低等优点。
[0017]优选地，所述步骤S1中铜盐为氯化铜、硝酸铜、硫酸铜中的一种或多种。
[0018]优选地，所述步骤S1中铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的一种或多种。
[0019]优选地，所述步骤S1中铜盐、铁盐、乙酸钠、赖氨酸的摩尔比为2
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4：5
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7：24
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32：10
‑
15。
[0020]优选地，所述步骤S1中混合溶液加入赖氨酸后的搅拌速度为800
‑
1200r/min、搅拌时间为1.5
‑
2.5h。
[0021]优选地，所述步骤S1中混合液在高温高压反应釜中的反应温度为150
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250℃、压力为2
‑
10MPa。
[0022]优选地，所述步骤S1中混合液在烘箱中的干燥温度为50
‑
80℃。
[0023]优选地，所述步骤S1中还原性溶剂为乙二醇、二氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种或多种。
[0024]优选地，所述步骤S2中CuFe2O4与超纯水的质量比为1：800
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1000；HAuCl4·
4H2O与超纯水的体积比为1：1
‑
3。
[0025]优选地，所述步骤S2中HAuCl4·
4H2O的浓度为2
‑
4mmol/L；ABEI的浓度为3
‑
5mmol/L，且ABEI与混合溶液的体积比为1：4
‑
9。
[0026]优选地，所述步骤S2中的磁力搅拌速度为1200
‑
1800r/min、时间为20
‑
40min。
[0027]本专利技术另一方面提供了一种改性CuFe2O4的应用，所述改性CuFe2O4用作催化剂、吸附剂或敏感电极。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性CuFe2O4合成方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、合成CuFe2O4将铜盐和铁盐溶解在还原性溶剂中，完全溶解后加入乙酸钠，以此调节溶液pH为4
‑
6；再向前述混合溶液中加入赖氨酸(Lys)，搅拌均匀后转移至高温高压反应釜中反应15
‑
20h；反应完成后，将反应产物冷却至室温，磁分离后用乙醇和水交替洗涤，最后在烘箱中干燥至恒重，制得CuFe2O4；S2、修饰CuFe2O4将CuFe2O4用超纯水分散，然后加入HAuCl4·
4H2O，磁力搅拌使两者充分反应后，在上述混合溶液中加入N
‑
(4
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氨基丁基)
‑
N
‑
乙基异鲁米诺(ABEI)，搅拌充分反应后，磁分离后用水洗涤，制得CuFe2O4@ABEI
‑
Au复合材料，并于3
‑
4℃环境中保存。2.根据权利要求1所述的一种改性CuFe2O4合成方法，其特征在于：所述步骤S1中铜盐为氯化铜、硝酸铜、硫酸铜中的一种或多种；铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁其中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种改性CuFe2O4合成方法，其特征在于：所述步骤S1中铜盐、铁盐、乙酸钠、赖氨酸的摩尔比为2
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4：5
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7：24
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32：10
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15。4.根据权利要求1所述的一种改性CuFe2O4合成方法，其特征在于：所述步骤S1中混合溶液加入赖氨酸后的搅拌速度为800
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨芮，任悦冉，张磊，
申请(专利权)人：安徽医科大学，
类型：发明
国别省市：