Au-MoS2-CdS复合光催化剂的制备方法技术

本公开涉及一种光催化剂的制备方法，包括：S1：将硼氢化钠溶液加入氯金酸溶液还原得到纳米金溶液；S2：配置金纳米棒生长溶液，加入纳米金溶液得到一定长径比的金纳米棒Au NRs，离心后复溶成Au NRs溶液待用；S3：将Au NRs溶液分散在L

【技术实现步骤摘要】
Au
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MoS2‑
CdS复合光催化剂的制备方法


[0001]本公开涉及纳米材料及光催化领域，具体地，涉及一种Au
‑
MoS2‑
CdS复合光催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]利用太阳能驱动分解水，将太阳能转化为可储存和运输的氢气燃料，是缓解能源压力的理想途径之一。悬浮颗粒光催化体系能够实现太阳光的长穿透距离和载流子的短扩散路径，但存在光催化剂重复利用率低的缺点。
[0003]CdS是一种可见光驱动光催化剂，它具有窄带隙、合适的导带位置、高效的激子生成和良好的电子亲和力等与光催化产氢相关的有益特性。目前，基于CdS的复合光催化剂仍受限于其低合成产率和窄光谱响应。传统地，人们广泛研究水热法合成结晶度高的CdS纳米棒(CdS NRs)，而水热法也存在一些缺点，如能耗高、反应周期长、合成效率低，且安全性差。化学沉淀法制备的多晶CdS NRs却很少受到关注，该方法克服了水热法的一些缺点，具有反应条件温和易控制、反应周期短、收率高等优点。使用简便的CdS基光催化剂合成方法实现拓宽的响应光谱和增强电荷分离是实际应用的关键问题。
[0004]此外，由于太阳光中仅有少于5％的紫外光组成，大范围的光捕获尤其是大范围可见光的捕获是限制实际光催化分解水的重要问题。一维金纳米棒(Au NRs)具有在可见及近红外区域可调节的纵向局域表面等离激元吸收特性，为拓宽半导体的光吸收提供了新的思路。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本公开提供了一种Au/>‑
MoS2‑
CdS复合光催化剂的制备方法，以解决上述以及其他方面的至少一种技术问题。
[0006]为了实现上述目的，本公开的一个方面，提供了一种光催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：将硼氢化钠溶液加入氯金酸溶液还原得到纳米金溶液；步骤S2：配置金纳米棒生长溶液，加入纳米金溶液得到一定长径比的金纳米棒，离心后复溶成金纳米棒溶液待用；步骤S3：将金纳米棒溶液分散在L
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半胱氨酸和钼酸钠的混合溶液中，使金纳米棒与二硫化钼(MoS2)结合，经处理制得Au
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MoS2复合粉末；步骤S4：将Au
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MoS2分散在氯化镉和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液中，滴加硫化钠水溶液，持续搅拌，生成多晶CdS纳米颗粒包覆在MoS2外围，经处理得到Au
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MoS2‑
CdS复合光催化剂。其中，Au
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MoS2‑
CdS复合光催化剂中MoS2在金纳米棒外层，通过Au
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S键实现金纳米棒与MoS2紧密接触，制得Au
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MoS2；多晶CdS纳米颗粒包覆在Au
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MoS2的MoS2外围，分布均匀，Au
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MoS2‑
CdS复合光催化剂整体结构呈花球状，MoS2介于Au
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CdS之间。
[0007]根据本公开的实施例，步骤S2中，二硫化钼带正电，采用水热法工艺包覆金纳米棒。
[0008]根据本公开的实施例，步骤S4中生成多晶CdS纳米颗粒采用化学沉淀法。
[0009]根据本公开的实施例，纳米金溶液的配置过程包括：将0.6mL的10mM NaBH4冰水溶液添加到0.25mL的10mM HAuCl4溶液与9.75mL的0.1M十六烷基三甲基溴化铵混合溶液中，快速摇动5秒钟，在25℃水浴锅中老化两小时形成纳米金溶液；
[0010]金纳米棒溶液的制备过程包括：在配置好的金纳米棒生长溶液中加入96μL的纳米金溶液，混合后缓慢上下颠倒10次，置于35℃水浴锅中生长金纳米棒，离心后复溶形成金纳米棒溶液；
[0011]优选地，金纳米棒生长溶液的组成为40mL的0.1M CTAB溶液、2mL的10mM HAuCl4溶液、0.1
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0.6mL的10mM AgNO3溶液、800μL的0.1mM HCl溶液和350μL的0.1M抗坏血酸。
[0012]根据本公开的实施例，步骤S2中：金纳米棒的长径比为2.9
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3.8；离心转速为6000
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10000rpm，离心时间为10
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20min，得到金纳米棒原液；复溶时将1
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5份金纳米棒原液复溶为20mL金纳米棒溶液。
[0013]根据本公开的实施例，步骤S3中，钼酸钠与L
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半胱氨酸的物质的量比为1:1
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1:3.5，在15mL去离子水中混合均匀，并加入20mL金纳米棒溶液。
[0014]根据本公开的实施例，步骤S3中，制备Au
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MoS2采用水热法，在特氟隆内衬的水热反应釜中进行反应，反应温度为200℃，反应时间为16小时。
[0015]根据本公开的实施例，步骤S4中，CdCl2与Na2S水溶液浓度为0.01mol/L，剂量为70～280mL，加入的Au
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MoS2粉末质量为15
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30mg，PVP的加入量为0.05
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0.1g；
[0016]优选地，CdCl2与Na2S水溶液剂量为93mL，Au
‑
MoS2粉末质量为20mg，PVP的加入量为0.08g。
[0017]根据本公开的实施例，步骤S4中，硫化钠水溶液的滴加使用一次性输液器，滴入速度为每分钟5
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10滴。
[0018]根据本公开的实施例，步骤S4中，得到Au
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MoS2‑
CdS复合光催化剂还需要的处理过程包括：离心，离心转速为4000
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6000rpm，离心时间为5
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10min；洗涤，洗涤试剂选用去离子水和无水乙醇；干燥，干燥温度60
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70℃，时间8
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10小时；以及研磨，研磨时间至少持续10
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15min，无需过筛。
[0019]根据本公开的上述实施例的光催化剂的制备方法，利用静电结合作用及Au
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S键修饰MoS2及Au NRs，使金纳米棒与二硫化钼紧密接触，制得Au
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MoS2，再通过化学沉淀法制备多晶CdS纳米颗粒，包覆在Au
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MoS2的二硫化钼外围，分布均匀；所述Au
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MoS2‑
CdS复合光催化剂整体结构呈花球状，MoS2介于Au
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CdS之间，形成了具有密切接触的三元复合光催化剂，实现在整个可见光区域均能够光捕获及分解水析氢。
附图说明
[0020]图1是本公开实施例的光催化剂的制备过程示意图；
[0021]图2是本公开实施例的光催化剂的制备过程流程图；
[0022]图3是本公开实施例的Au
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MoS2‑
CdS复合光催化剂的形貌模型图；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：将硼氢化钠溶液加入氯金酸溶液还原得到纳米金溶液；步骤S2：配置金纳米棒生长溶液，加入所述纳米金溶液得到一定长径比的金纳米棒，离心后复溶成金纳米棒溶液待用；步骤S3：将所述金纳米棒溶液分散在L
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半胱氨酸和钼酸钠的混合溶液中，使金纳米棒与二硫化钼结合，经处理制得Au
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MoS2复合粉末；步骤S4：将所述Au
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MoS2分散在氯化镉和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液中，滴加硫化钠水溶液，持续搅拌，生成多晶CdS纳米颗粒包覆在二硫化钼外围，经处理得到Au
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MoS2‑
CdS复合光催化剂；其中，所述Au
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MoS2‑
CdS复合光催化剂中二硫化钼在金纳米棒外层，通过Au
‑
S键实现金纳米棒与二硫化钼紧密接触，制得Au
‑
MoS2；多晶CdS纳米颗粒包覆在Au
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MoS2的二硫化钼外围，分布均匀，所述Au
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MoS2‑
CdS复合光催化剂整体结构呈花球状，MoS2介于Au
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CdS之间。2.根据权利要求1所述的光催化剂的制备方法，其中，步骤S2中，所述二硫化钼带正电，采用水热法包覆金纳米棒。3.根据权利要求1所述的光催化剂的制备方法，其中，步骤S4中生成多晶CdS纳米颗粒采用化学沉淀法。4.根据权利要求1所述的光催化剂的制备方法，其中，所述纳米金溶液的配置过程包括：将0.6mL的10mM NaBH4冰水溶液添加到0.25mL的10mM HAuCl4溶液与9.75mL的0.1M十六烷基三甲基溴化铵混合溶液中，快速摇动5秒钟，在25℃水浴锅中老化两小时形成纳米金溶液；所述金纳米棒溶液的制备过程包括：在配置好的金纳米棒生长溶液中加入96μL的所述纳米金溶液，混合后缓慢上下颠倒10次，置于35℃水浴锅中生长金纳米棒，离心后复溶形成金纳米棒溶液；优选地，所述金纳米棒生长溶液的组成为40mL的0.1M CTAB溶液、2mL的10mM HAuCl4溶液、0.1
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0.6mL的10mM AgNO3溶液、800μL的...

【专利技术属性】
技术研发人员：马萌萌，刘孔，王智杰，刘俊，黄艳宾，曲胜春，
申请(专利权)人：中国科学院半导体研究所，
类型：发明
国别省市：