一种声共振强化实现HBIW一步法连续合成HAIW的方法技术

本发明专利技术公开了一种声共振强化实现HBIW一步法连续合成HAIW的方法，包括以下步骤：步骤一：六苄基六氮杂异戊兹烷、乙酸酐、催化剂和乙腈配成物料I；过氧化物、吡啶和乙腈配成物料II；步骤二：连续流反应器固定在声共振反应平台上，设定反应温度为60～100℃，将物料I和物料II分别通入连续流反应器，停留时间为1～30min。该方法以过氧化物为氧化剂实现六苄基六氮杂异伍兹烷(即HBIW)直接氧化

【技术实现步骤摘要】
一种声共振强化实现HBIW一步法连续合成HAIW的方法


[0001]本专利技术属于合成工艺
，具体涉及一种声共振强化实现HBIW一步法连续合成HAIW的方法。

技术介绍

[0002]六硝基六氮杂异戊兹烷(CL
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20或HNIW)是三代含能材料的典型代表，在推进剂和火炸药领域备受关注。传统合成六乙酰基六氮杂异戊兹烷(HAIW)的合成方法是由六苄基六氮杂异戊兹烷(HBIW)氢解脱苄、还原、乙酰化三步反应合成HAIW，反应步骤长、收率低，且氢解脱苄和还原反应都需要使用贵金属钯类催化剂，产物成本高。
[0003]专利CN107353293A介绍了CL
‑
20的三步合成工艺，专利CN106946894A、CN111644194A和专利CN113210000A分别介绍了氢解脱苄反应的高效新催化剂的制备，专利CN110801830A介绍了氢解脱苄反应中Pd(OH)2/C催化剂回收利用的方法。专利CN113441100A报道了一种声共振强化反应的装置及方法，但主要是针对间歇反应。因此，利用有机铁作为催化剂，提高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种声共振强化实现HBIW一步法连续合成HAIW的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：六苄基六氮杂异戊兹烷、乙酸酐、催化剂和乙腈配成物料I；过氧化物、吡啶和乙腈配成物料II；步骤二：连续流反应器固定在声共振反应平台上，设定反应温度为60～100℃，将物料I和物料II分别通入连续流反应器，停留时间为1～30min。2.根据权利要求1所述的声共振强化实现HBIW一步法连续合成HAIW的方法，其特征在于，所述的六苄基六氮杂异戊兹烷与乙酸酐的摩尔比为1:(6～24)。3.根据权利要求1或2所述的声共振强化实现HBIW一步法连续合成HAIW的方法，其特征在于，所述的催化剂为醋酸亚铁、草酸亚铁、富马酸亚铁、硫酸亚铁和磷酸亚铁中的至少一种。4.根据权利要求1或2所述的声共振强化实现HBIW一步法连续合成HAIW的方法，其特征在于，所述的催化剂与HBIW的摩尔比为0.01～0.1。5.根据权利要求1或2所述的声共振强化实现HBIW一步法连续合成H...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐晓飞，廉鹏，张瑶，朱军臣，张圣龙，王锡杰，王栋嵘，陈松，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：