一种CL-20包覆均匀度的直观检测方法技术

本发明专利技术提供了一种CL

【技术实现步骤摘要】
一种CL
‑
20包覆均匀度的直观检测方法


[0001]本专利技术属于含能材料
，涉及CL
‑
20，具体涉及一种CL
‑
20包覆均匀度的直观检测方法。

技术介绍

[0002]香豆素类化合物广泛存在于自然界中的芸香科和伞形科植物以及精油中，是一类重要的天然有机化合物。在医药、香料、染料、仪器分析、农药等领域均有应用。在医药领域，香豆素及其衍生物具有明显的生物活性，对人体有降血糖、抗癌、抗病毒、抗炎、抗骨质疏松以及抗氧化性等药理特性。也常常被应用于食品添加剂、化妆品、农药烟草中的气味稳定剂、油漆和橡胶中的气味掩盖剂等。由于香豆素类化合物具有良好的生物相容性，强而稳定的荧光发射，结构的可修饰性等优点，香豆素类化合物常常被用于小分子荧光探针。值得注意的是，天然存在的香豆素几乎都在7
‑
位含有含氧取代基。值得一提的是，文献中报道的研究香豆素类化合物性质的例子，其核心骨架都是1
‑
位带氧原子的，而全碳香豆素类化合物性质研究的报道特别少，全碳香豆素与传统的7
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羟基
‑1‑ꢀ
位氧香豆素化合物的发光性质相比具有独特的优势，无论是紫外吸收还是荧光发射的波长都有大幅度的红移，但全碳香豆素大都存在荧光量子产率较低的问题。例如，2018年，Youjun Yang(Dyes Pigment.2019,163,55
‑
61)报道的7
‑ꢀ
羟基
‑1‑
位碳香豆素化合物的荧光量子产率只有14％，传统7
‑
羟基
‑1‑
位氧香豆素化合物的结构如下所示：
[0003][0004]2021年，Bojun Tan(Chemphotochem,2021,5,995
‑
998)报道的7
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羟基双甲基全碳螺环香豆素的荧光量子产率仅有20％，7
‑
羟基双甲基全碳螺环香豆素化合物的结构如下所示：
[0005][0006]高能量、低感度炸药是世界各国含能材料领域专家学者研究的热点和重点。六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW，俗称CL
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20)的结构式为：
[0007][0008]CL
‑
20是1987年Nielsen发现合成的高能量密度化合物，也是一种非常典型的三代不敏感含能材料，具有高能量、高爆压、高爆热的特点，应用于混合炸药和固体推进剂领域可大幅度提高能量性能，应用潜力巨大。但是，CL
‑
20 的摩擦感度、撞击感度、静电火花感度均较高，这对其广泛安全应用受到限制。因此，CL
‑
20炸药降感是含能材料领域极为重要的研究方向之一。
[0009]目前常用的降感技术主要包括以下四种：一是晶型修饰；二是超细化处理；三是共晶化处理；四是表面包覆。其中，第四种是目前被认为最有效的降感手段，即可以通过使用不同特性的包覆材料对CL
‑
20进行表面包覆，以达到不同的应用降感目的。而表面包覆技术中的原位聚合包覆方法具有实验步骤简单、反应条件温和、降感效果优异等特点。但是，对原位聚合包覆均匀度检测的常规方法是需要在反应完成后对得到样品在扫描电镜下进行检测，此方法耗时耗力，不能在反应过程中非常简便的进行包覆均匀度检测，以便进行原材料的补加流程。

技术实现思路

[0010]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于，提供一种CL
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20包覆均匀度的直观检测方法，解决现有技术中的检测方法耗时耗力不简便的技术问题。
[0011]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案予以实现：
[0012]一种CL
‑
20包覆均匀度的直观检测方法，该方法包括以下步骤：
[0013]步骤一，7
‑
羟基双甲基全碳螺环香豆素包覆：
[0014]在反应瓶中按顺序依次加入7
‑
羟基双甲基全碳螺环香豆素化合物、甲醇和 MOF
‑
808，搅拌之后，过滤，自然晾干，得到包覆产物MOF
‑
808@香豆素；
[0015]步骤二，CL
‑
20包覆：
[0016]按顺序依次加入三聚氰胺甲醛树脂预聚体、甲苯、CL
‑
20以及步骤一制得的MOF
‑
808@香豆素，加入柠檬酸催化剂，超声分散均匀，搅拌进行原位聚合，过滤，自然晾干得到包覆产物，即CL
‑
20包覆产物；
[0017]步骤三，直观检测：
[0018]将步骤二得到的包覆产物直接用紫外灯进行照射，即可通过固态荧光分布状况来进行包覆产物的均匀度直观检测。
[0019]本专利技术还具有如下技术特征：
[0020]步骤一中，每2.0mmol 7
‑
羟基双甲基全碳螺环香豆素化合物对应加入30mL 甲醇以及1.0mmol MOF
‑
808。
[0021]步骤一中，所述的搅拌条件为在室温下搅拌3.0h。
[0022]步骤二中，每2.0mmol的CL
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20对应加入0.1mmol三聚氰胺甲醛树脂预聚体，40mL甲
苯中，1.0mmol MOF
‑
808@香豆素和3滴柠檬酸催化剂。
[0023]步骤二中，原位聚合的条件为在40℃下搅拌3.0h。
[0024]步骤三，所述的紫外灯采用波长为365nm的紫外灯。
[0025]步骤三中，所述的直观检测的结果为：
[0026]第一，当包覆产物上的荧光均匀分布区域等于100％时，则包覆均匀度为良好；
[0027]第二，当包覆产物上的荧光均匀分布区域大于等于85％且小于100％时，则包覆均匀度为良好；
[0028]第三，当包覆产物上的荧光均匀分布区域大于等于60％且小于85％时，则包覆均匀度为较好；
[0029]第四，当包覆产物上的荧光均匀分布区域大于等于50％且小于60％时，则包覆均匀度为一般；
[0030]第五，当包覆产物上的荧光均匀分布区域小于50％时，则包覆均匀度为不合格。
[0031]本专利技术与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0032](Ⅰ)本专利技术的直观检测方法在进行CL
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20包覆后，再进行均匀度直观检测，简单便捷，能有效提高CL
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20包覆后均匀度检测的效率。
[0033](Ⅱ)本专利技术的直观检测方法具有实验步骤简单便捷，监测条件温和(可随时监测包覆反应进程)，能有效提高CL
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20包覆后均匀度检测的效率。
[0034](Ⅲ)本专利技术的直观检测方法使用了非含能的MOF
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808@香豆素， MOF
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808@香豆素具有两重作用，第一重作用是作为固体荧光标记物质，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种CL
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20包覆均匀度的直观检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一，7
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羟基双甲基全碳螺环香豆素包覆：在反应瓶中按顺序依次加入7
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羟基双甲基全碳螺环香豆素化合物、甲醇和MOF
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808，搅拌之后，过滤，自然晾干，得到包覆产物MOF
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808@香豆素；步骤二，CL
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20包覆：按顺序依次加入三聚氰胺甲醛树脂预聚体、甲苯、CL
‑
20以及步骤一制得的MOF
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808@香豆素，加入柠檬酸催化剂，超声分散均匀，搅拌进行原位聚合，过滤，自然晾干得到包覆产物，即CL
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20包覆产物；步骤三，直观检测：将步骤二得到的包覆产物直接用紫外灯进行照射，即可通过固态荧光分布状况来进行包覆产物的均匀度直观检测。2.如权利要求1所述的CL
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20包覆均匀度的直观检测方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭博军，刘宁，段秉蕙，莫洪昌，徐明辉，葛忠学，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：