一种氮化镓物料中镓含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种氮化镓物料中镓的检测方法，将氮化镓物料置于石墨坩埚内，采用中频感应加热方式实现加热进行氮化镓的热分解反应，待热分解反应完成后随炉冷却，将石墨坩埚内的金属镓直接收集，并通过热盐酸冲洗回收粘附在石墨坩埚内壁的残余金属镓，用分液漏斗将镓与其他杂物分离，将收集的金属镓合并，通过称重法计算镓含量。该方法操作方便，分析速度快，可以检测大质量样品，具有代表性，检测结果可靠，可以有效指导氮化镓物料的回收生产和的贸易结算。贸易结算。贸易结算。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化镓物料中镓含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及一种金属检测方法，具体涉及一种氮化镓物料中镓含量的检测方法，属于氮化镓物料分析检测技术。

技术介绍

[0002]氮化镓是一种无机物，化学式GaN，是氮和镓的化合物，是一种直接能隙的半导体，自1990年起常用在发光二极管中。氮化镓材料的研究与应用是目前全球半导体研究的前沿和热点，是研制微电子器件、光电子器件的新型半导体材料，并与SIC、金刚石等半导体材料一起，被誉为是继第一代Ge、Si半导体材料、第二代GaAs、InP化合物半导体材料之后的第三代半导体材料。它具有宽的直接带隙、强的原子键、高的热导率、化学稳定性好(几乎不被任何酸腐蚀)等性质和强的抗辐照能力，在光电子、高温大功率器件和高频微波器件应用方面有着广阔的前景。
[0003]氮化镓是极稳定的化合物，又是坚硬的高熔点材料，熔点约为1700℃，GaN具有高的电离度，在Ⅲ—
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族化合物中是最高的(0.5或0.43)。在大气压力下，GaN晶体一般是六方纤锌矿结构。它在一个元胞中有4个原子，原子体积大约为GaAs的一半。因为其硬度高，又是一种良好的涂层保护材料。
[0004]GaN具有良好的高温稳定性，在惰性气氛中，当温度升至1000℃时会缓慢挥发在氮气或氦气中当温度为1000℃时GaN会慢慢挥发，但是当温度再升高至1130℃时，GaN的比焓和比熵反而降低，这是由于GaN在该温度条件下转化为了多聚体(GaN)
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分子簇，变得更加稳定。
[0005]在氮化镓生产和使用过程中，往往会产生一些不合格品和边角废料，镓属于稀散金属，回收这些氮化镓物料中镓具有及其重要的经济价值。在回收过程中，首要任务就是要确定物料的镓含量。现有技术当中，对于氮化镓物料中镓检测主要采用化学法溶解后滴定或ICP
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OES测定，但由于氮化镓很难溶解于常规酸中，操作过程不仅危险，样品的溶解量也不均匀，很容易出现杂质溶解后，氮化镓却没有溶解的情况，测试精准度较低。此外，由于取样太少，物料中氮化镓与杂质并非均匀分布，因此称取的样品不一定具有代表性，进一步影响测试精准度。怎样准确检测出氮化镓物料的镓含量，对氮化镓物料工艺回收和双边贸易具有很重要的指导意义。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的是在于提供一种氮化镓物料中镓的检测方法，该方法利用氮化镓热分解成镓的原理来实现镓含量的检测，操作方便，分析速度快，可以检测大质量样品，减少样品误差，检测结果精准，满足工业生产线上快速检测的需求，有效解决了由于氮化镓物料难溶于酸，导致检测错率高，测试结果不准确等技术问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供了一种氮化镓物料中镓的检测方法，该方法是将氮化镓物料置于石墨坩埚内采用中频感应加热方式实现加热进行氮化镓的热分解反应，待热
分解反应完成后随炉冷却，将石墨坩埚内的金属镓直接收集，并通过热盐酸冲洗回收粘附在石墨坩埚内壁的残余金属镓，用分液漏斗将镓与其他杂物分离，将收集的金属镓合并，通过称重法计算镓含量。本专利技术所提供的检测方法检测氮化镓物料的质量较大，单次检测氮化镓物料质量为80～120g，有效避免了因氮化镓物料中氮化镓与杂质分布不均匀和传统的检测方式取样很少所导致的测试结果不准确。此外，本专利技术无需采用强酸来溶解氮化镓，也避免了因溶解不充分而导致的测试误差。
[0008]作为一项优选的方案，所述石墨坩埚由等静压石墨制成；所述石墨坩埚的坩埚盖上设有泄压口。泄压口主要是用于氮化镓分解过程中氮气的排放，泄压口为半圆状，口径大小为3～10mm。氮化镓受热分解反应式为：2GaN＝2Ga+N2，氮化镓热解后会产生氮气，而排气口可以及时排出氮气，保证坩埚内部气压正常。
[0009]作为一项优选的方案，所述热分解反应的条件为：在保护气氛下，于900℃～1200℃温度下，保温5～20min。在氮化镓热分解反应过程中，如果温度过低，则分解速率过慢，分解不彻底，如果温度过高，则会生成多聚体(GaN)
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分子簇导致难以分解。因此，分解温度控制要十分精准。
[0010]作为一项优选的方案，所述保护气氛为氩气、氮气和氦气中至少一种，流量为2～20L/min。氮化镓热分解后产生的镓会与空气中的氧气发生反应，在接触面形成氧化镓层，阻碍后续分解过程中氮气的排出。因此，采用惰性气体作为保护气，能够排除空气对热解反应的影响，保证热分解的顺利进行。
[0011]作为一项优选的方案，所述热盐酸的质量百分比浓度为5％～15％。
[0012]作为一项优选的方案，所述热盐酸的温度为60℃～80℃。
[0013]作为一项优选的方案，通过热盐酸冲洗所得盐酸和液态镓混合液通过分液漏斗分离得到液态镓。氮化镓热分解后所生成的镓是一种“热缩冷胀”物质，在随炉冷却的过程中，由于体积膨胀和晶型变化，会有少量镓粘附于坩埚内壁表面。而热的盐酸的加入可以将粘附于坩埚内壁表面的少量镓因表面张力的作用汇集为球状液滴，从而剥离出来。此外，热的盐酸还可以分解金属镓表面的氧化镓层，使得金属镓恢复金属光泽。
[0014]本专利技术实现氮化镓物料中镓的检测的装置，包括：冷却水进出口(1)，中频感应加热炉(2)、铜线圈(3)、热电偶(4)、石墨盖(5)、石墨坩埚(6)、不锈钢容器(7)、进气口(8)；所述不锈钢容器设有进气口，上端设有可开启的盖子，盖子四周加有橡胶密封垫，盖子一端开有泄压口，泄压口为半圆状；所述石墨坩埚置于中频感应加热炉的铜线圈内，石墨坩埚与铜线圈之间填有保温层，热电偶置于石墨坩埚与保温层之间；所述中频感应加热炉设有进出水口，并连接铜线圈和热电偶。
[0015]本专利技术所采用的中频感应加热炉，利用全固态IGBT变频、功率调节和有热电偶反馈控制系统，可以精确的控制石墨坩埚温度从而对物料进行加热，避免出现多聚体(GaN)
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分子簇而导致难以分解。并且该装置具有搅拌作用，使物料受热更均匀。
[0016]相对现有技术，本专利技术技术方案带来的有益效果：
[0017]1)本专利技术提供的氮化镓物料中镓的检测方法操作方便，分析速度快，可以称检测大质量样品，减少样品误差，检测结果精准，满足工业生产线上快速检测的需求检测结果可靠，可以有效指导氮化镓物料的回收生产和的贸易结算。
[0018]2)本专利技术提供的检测方法过程简单，易于操作，热分解温度控制精确。此外，本发
明采用热分解方式，有效避免了传统测试中强酸溶解不充分所导致的测试误差，进一步提高测试的准确度。
附图说明
[0019]图1为本专利技术的氮化镓中镓含量的检测装置的结构示意图；
[0020]其中：1为冷却水进出口，2为中频感应加热炉，3为铜线圈，4为热电偶，5为石墨盖，6为石墨坩埚，7为不锈钢容器，8为氩气进气口。
具体实施方式
[0021]下面通过实施例的方式进一步说明本专利技术，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化镓物料中镓的检测方法，其特征在于：将氮化镓物料置于石墨坩埚内，采用中频感应加热方式实现加热进行氮化镓的热分解反应，待热分解反应完成后随炉冷却，将石墨坩埚内的金属镓直接收集，并通过热盐酸冲洗回收粘附在石墨坩埚内壁的残余金属镓，用分液漏斗将镓与其他杂物分离，将收集的金属镓合并，通过称重法计算镓含量。2.根据权利要求1所述的一种氮化镓物料中镓的检测方法，其特征在于：所述石墨坩埚由等静压石墨制成；所述石墨坩埚的坩埚盖上设有泄压口。3.根据权利要求1所述的一种氮化镓物料中镓的检测方法，其特征在于：所述热分解反应的条件为：在保护气氛下...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵科湘，金智宏，
申请(专利权)人：株洲科能新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：