一种氟烷基取代腙的电化学制备方法技术

技术编号:33703906 阅读:26 留言:0更新日期:2022-06-06 08:21
本发明专利技术提供了一种氟烷基取代腙的电化学制备方法,以氟烷基亚磺酸钠盐作为氟烷基源,反应在中性条件下进行,无化学氧化剂、化学还原剂、金属催化剂,反应条件温和,反应过程简单易操作,使用化学电源替代传统氧化剂。本方法使用的商品化的三氟甲基亚磺酸钠盐,来源稳定,无贵金属等毒性物质,方法灵活,实用性强,能够通过适当增加电流,加快反应,节约时间成本。本。本。

【技术实现步骤摘要】
一种氟烷基取代腙的电化学制备方法


[0001]本专利技术属于电化学有机合成
,具体涉及一种氟烷基取代腙的电化学制备方法。

技术介绍

[0002]氟烷基腙是一类重要的医药中间体,主要体现在氟烷基腙能够通过简单的酸性水解得到氟烷基酮,而氟烷基酮具有一些独一无二的性质,如与甲基酮相比更好的亲脂性、拥有能够形成稳定水合物的贫电子羰基。在应用方面,氟烷基酮在酶抑制剂和药物的设计中均有较为重要作用。而目前关于合成三氟甲基腙的研究主要集中于传统方法和光反应,这些合成方法都存在一些弊端:反应步骤繁琐、需要额外的金属催化剂或是氧化剂、反应条件苛刻、三氟甲基化试剂昂贵等。
[0003]有机电化学合成作为一门新兴研究方向,利用电化学手段代替传统氧化剂还原剂,通过对电位的调节能够实现传统有机合成中繁琐、困难、昂贵、环境污染大的一些合成反应。
[0004]所以,针对传统合成技术中的不足,我们使用电化学手段以商品化的氟烷基亚磺酸钠盐为氟烷基源,实现对腙类化合物的二氟或三氟甲基化反应,为电化学合成领域提供新思路,且本方法有工业放大的良好前景。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟烷基取代腙的电化学制备方法,其特征在于:包括,在无隔膜电解池中加入溶剂、电解质、氟烷基亚磺酸钠、腙类化合物搅拌均匀;将阴、阳极插入电解池中,在恒温条件下以恒定电流方式通电进行电化学反应,分离,得到氟烷基取代腙。2.如权利要求1所述氟烷基取代腙的电化学制备方法,其特征在于:所述溶剂为乙腈与水或乙腈与乙醇的混合溶液,总体积为5~20ml;其中,乙腈:水或乙腈:乙醇体积比为1~100:1的混合溶液。3.如权利要求1所述氟烷基取代腙的电化学制备方法,其特征在于:所述电解质为四甲基六氟磷酸铵、四乙基六氟磷酸铵、四丁基六氟磷酸铵或高氯酸锂中的一种或多种。4.如权利要求1所述氟烷基取代腙的电化学制备方法,其特征在于:所述氟烷基亚磺酸钠为二氟甲基亚磺酸钠、三氟甲基亚磺酸钠、五氟乙亚磺酸钠、九氟丁亚磺酸钠、十三氟己亚磺酸钠或十七氟辛亚磺酸钠。5.如权利要求1所述氟烷基取代腙的电化学制备方法,其特征在于:所述腙类化合物化学式如下:其中,R1选自由R表示的取代基:R:X1、X2和X3各自独立地选自由X表示的取代基:X:6.如权利要求1所述氟烷基取代腙的电化学制备方法,其特征在于:所述电解...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈文博周毅诚陈阳岁丹丹龚若蕖
申请(专利权)人:上海电力大学
类型:发明
国别省市:

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