一种制备高纯镓的电解装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种制备高纯镓的电解装置，包括电解槽、用于盛放熔融原料镓的阳极舟、用于连接熔融原料镓和电解正极的阳极板、以及用于连接电解槽中的电解液和电解负极的阴极板，阳极舟位于电解槽内，且电解液没过阳极舟，以将电解槽分为阳极舟内的阳极区和阳极舟外的阴极区，还包括设置在电解槽外部的恒温过滤槽、设置在电解槽阳极区且位于熔融原料镓上方的搅拌器、用于连接电解槽阳极区和恒温过滤槽进液口的抽液管、以及连接过滤恒温槽出液口和电解槽阴极区的回流管。本实用新型专利技术能够边搅拌熔融镓边抽取积聚有杂质的电解液，分离出杂质，保持电解液和熔融镓洁净，大大提高了生产效率和生产稳定性，用较低纯度原料制备出5N高纯镓产品。高纯镓产品。高纯镓产品。

【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯镓的电解装置


[0001]本技术涉及电解
，具体涉及一种制备高纯镓的电解装置。

技术介绍

[0002]镓是一种贵重的稀散金属元素，高纯镓广泛用作制造化合物半导体砷化镓、磷化镓及氮化镓等，原料的纯度会直接影响这些化合物的特性，一般要求纯度在99.999％以上，部分杂质元素更是要求在质谱法的检测限以下。
[0003]纯度99％以下原生粗镓一般是从精炼锌过程中的残渣、赤泥和用拜耳法从精炼铝过程中的铝酸钠经萃取、浓缩、电解等工序回收来的，粗镓中所含杂质有Cu、Al、Fe、Pb、Cd、 Hg、Zn、Sn等多种，杂质元素含量依其原料来源存在较大差别，常依据杂质元素及含量差别选择适合的方法进一步提纯。
[0004]99.999％以上的高纯的镓的制备方法很多，如化学处理法、电解精炼法、重结晶法、真空蒸馏法，以及有机物分解法等，镓的提纯和检测都相当复杂，要制备更高纯度的镓就需要多种工艺相结合才能达到要求。电解精炼法以其高效稳定是制备高纯镓的优选方法。对原料纯度要求低、处理量灵活，工艺稳定，适合工业化生产。
[0005]镓的电解提纯一般在碱性体系中进行，杂质主要来源于原料镓中的杂质和存在于电解液中的杂质，理论上，标准电解电位较镓的标准电解电位正的金属杂质如Ag、Pb、Co、Cu、 Ni、Fe等残留在阳极渣中，标准电解电位较镓的标准电解电位负的金属杂质如Ca、K、Na、 Mg、Al等残留在电解液中，电极电位跟镓(
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1.22V)接近的元素如锌Zn(
‑
1.216V)和Si(
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1.73V) 难除去，因此电解提纯前常通过酸洗等化学提纯方法降低杂质锌的含量，再通过电解有很好的效果；杂质硅进入电解液后也易于和镓一起在阴极析出，但实验证实，在电解过程中，硅对阴极镓的污染主要是吸附作用，而且只需用简单的洗涤方法即可比较彻底的除去。
[0006]另外影响电解纯化的因素如极化和杂质的活性等，如当镓的阳极表面电解氧化时，在其表面上生产了氧化膜，致使局部电流密度升高，发生了极化，这时电位较正的杂质就有可能氧化进入电解液。实验发现当电流密度提高到6000A/m2，阴极镓中Cu、Pb的含量显著升高，因此为使正电位杂质尽可能地留在残阳极中，采用较低的电流密度电解为好。为此必须控制电解的温度高于镓的熔点(30
‑
50℃)，通过搅拌等使液态镓阳极表面不断更新，表面杂质的浓度就不会因镓的溶解而迅速提高。可见随着电解的不断进行，由于电极表面的氧化等原因，许多杂质在海绵镓及氧化物中大量富集，导致电解液中杂质不断升高，就会影响电解镓的提纯效果。因此如何将阳极镓表面富集的杂质及时的分离除去，保持电解液的持续清洁，是保证镓提纯质量稳定的一个关键环节。

技术实现思路

[0007]为解决上述问题，本技术提供一种制备高纯镓的电解装置，可保持电解液及阳极镓洁净，保证镓提纯质量稳定。
[0008]为实现上述目的，本技术采用的技术方案是：
[0009]一种制备高纯镓的电解装置，包括电解槽、用于盛放熔融原料镓的阳极舟、用于连接熔融原料镓和电解正极的阳极板、以及用于连接电解槽中的电解液和电解负极的阴极板，阳极舟位于电解槽内，且电解液没过阳极舟，以将电解槽分为阳极舟内的阳极区和阳极舟外的阴极区，还包括设置在电解槽外部的恒温过滤槽、设置在电解槽阳极区且位于熔融原料镓上方的搅拌器、用于连接电解槽阳极区和恒温过滤槽进液口的抽液管、以及连接过滤恒温槽出液口和电解槽阴极区的回流管。
[0010]本技术的有益效果是：设备结构简单，容易操作，通过搅拌器和恒温过滤槽，实现阳极镓搅拌同时及时排出富集的氧化物和杂质，保证电解液和阳极镓处于新鲜洁净状态，大大提高了生产稳定性和提纯效果，实现用较低纯度原料制备出5N高纯镓产品。
附图说明
[0011]图1为本技术实施例提供的制备高纯镓的电解装置的结构示意图；
[0012]附图标记说明：1
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电解槽；2
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电解液；3
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阴极板；4
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阳极舟；5
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阳极板；6
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搅拌器；7抽液管；8
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熔融原料镓；9
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恒温过滤槽；10
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回流管；11
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溢流管；12
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排料口。
具体实施方式
[0013]为使本技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合附图和具体实施方式对本技术作进一步详细的说明。
[0014]如图1所示，一种制备高纯镓的电解装置，包括电解槽1、安装在电解槽1上的搅拌器6 和安装在电解槽1外部的恒温过滤槽9。
[0015]电解槽1呈方形或圆形，底面设置有排料口12，内有电解液2，电解液2可由镓酸钠、氢氧化钠水溶液组成，电解溶液2中插有阴极板3，阴极板3与电解电源的负极相连，熔融原料镓8装在阳极舟4中，量不超过料舟的2/3，阳极舟4放进电解槽1的中间位置，并使电解液2没过阳极舟4，熔融原料镓8中插有阳极板5，阳极板5与电解电源的正极相连。
[0016]电解槽1可分为阳极舟4内的阳极区和阳极舟4外的阴极区。搅拌器6主要由中空的搅拌轴和安装在搅拌轴底部的搅拌叶片组成，搅拌叶片安装在阳极舟4内，且位于熔融原料镓 8上方，采用机械搅拌保持熔融原料镓8与电解液2充分接触。
[0017]抽液管7的一端安装在中空的搅拌轴内，管口距离熔融原料镓表面1.0
‑
5.0mm，较好的解决了管口距离熔融镓的可调及稳定性。抽液管7的另一端与恒温过滤槽9顶部的进液口相连，恒温过滤槽9底部的出液口经回流管10与电解槽1阴极区相连。同时，恒温过滤槽9顶部还通过溢流管11与电解槽1顶部相连通。
[0018]恒温过滤槽9可商购获得，具有若干过滤管或过滤袋及恒温装置，抽液管7和回流管上配套有泵装置。电解过程中，抽取熔融原料镓8上方的电解液到恒温过滤槽9进行过滤，可及时将富集在熔融原料镓8表面的杂质去除，保持电解液及阳极镓洁净，过滤后的电解液恒温后通过回流管10和溢流管11返回电解槽1，确保电解液的稳定。
[0019]利用本申请的电解装置提纯镓的工艺可为：采用99％的熔融镓为阳极，不锈钢为阴极，氢氧化钠水溶液为电解液，直流电极，电流密度50A
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2000A/m2，槽电压2.0
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5.0V，温度为 30
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50℃，氢氧化钠浓度130
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200g/L，镓离子浓度50
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180g/L。
[0020]下面通过具体的实施例，对本申请的电解装置的使用作进一步说明。
[0021]实施例1
[0022]采用图1中所示的电解装置用于镓的电解提纯，制备含镓的氢氧化钠电解液35L，其中，含镓80g/L，含氢氧化钠150g/L，装入电解槽中，恒温至40℃；在阳极本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯镓的电解装置，包括电解槽、用于盛放熔融原料镓的阳极舟、用于连接熔融原料镓和电解正极的阳极板、以及用于连接电解槽中的电解液和电解负极的阴极板，阳极舟位于电解槽内，且电解液没过阳极舟，以将电解槽分为阳极舟内的阳极区和阳极舟外的阴极区，其特征在于：还包括设置在电解槽外部的恒温过滤槽、设置在电解槽阳极区且位于熔融原料镓上方的搅拌器、用于连接电解槽阳极区和恒温过滤槽进液口的抽液管、以及连接过滤恒温槽出液口和电解槽阴极区的回流管。2.根据权利要求1所述的一种制备高纯镓的电解...

【专利技术属性】
技术研发人员：高远，刘志强，曹洪杨，郭秋松，陶进长，朱薇，
申请(专利权)人：广东省科学院资源利用与稀土开发研究所，
类型：新型
国别省市：