大尺寸钨酸铋晶体的助熔剂生长方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种大尺寸钨酸铋晶体的助熔剂生长方法及应用，晶体生长料的预制，预先合成目标晶体的多晶，将多晶与助熔剂进行充分混合获得晶体生长料；或者不经目标晶体的多晶合成，直接将原料按照目标晶体的化学计量比进行配料，与助熔剂进行充分混合，获得晶体生长料；目标晶体的助熔剂生长，先无籽晶生长，后籽晶生长，获得目标晶体。本发明专利技术所需条件容易达到，操作简单，生长周期在20天左右可以获得30mm

【技术实现步骤摘要】
大尺寸钨酸铋晶体的助熔剂生长方法及应用


[0001]本专利技术属于闪烁晶体
，特别涉及一种大尺寸钨酸铋晶体的助熔剂生长方法及应用。

技术介绍

[0002]闪烁晶体是指可以将难以直接探测的高能粒子以及高能射线(如高速带电粒子、X射线、γ射线、中子等)转化为可以被光电探测器直接检测的可见光或近紫外光的晶体。根据闪烁晶体的光电特性，可以将闪烁晶体与光电倍增管(PMT)、光电二极管(PD)以及雪崩二极管(APD)等光电元件进行耦合制备闪烁探测器，在高能物理、生物医学检测、工业勘探、安全检查等领域具有重要的应用。例如，在高能物理方面，2015年发射升空的暗物质粒子探测卫星“悟空”上的核心部件就是由308根25
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25
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600mm3的Bi4Ge3O12(BGO)晶体构成的探测器；在临床医学领域，目前广泛用于心脑血管领域和肿瘤等重大疾病的早期发现和诊断的PET
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CT检查中，核心部件就是由闪烁晶体(BGO晶体、LuxY2
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xSiO5:Ce(LYSO:Ce)晶体、LaBr3晶体、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大尺寸钨酸铋晶体的助熔剂生长方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤S1，晶体生长料的预制；生长Bi2WO6、Ce：Bi2WO6、Bi2Mo
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W1‑
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O6(0≤x≤0.3)、Ce：Bi2Mo
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W1‑
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O6(0≤x≤0.3)晶体原料预制方式：预先合成目标晶体的多晶，将多晶与助熔剂进行充分混合获得晶体生长料；或者不经目标晶体的多晶合成，直接将原料按照目标晶体的化学计量比进行配料，与助熔剂进行充分混合，获得晶体生长料；步骤S2，目标晶体的助熔剂生长，分为两步：第一步：无籽晶生长：将盛放有晶体生长料的坩埚移到可编程控制高温熔盐炉中，加热至950℃
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980℃并恒温直至原料完全熔化均匀，形成均一的单相溶液；然后降温，通过自发结晶形成晶片，继续降温使晶体厚度增加、横向尺寸增大，降温至晶体生长温度区间900
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800℃，降温速率为0.1
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5℃/d，生长周期为5
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20天，获得籽晶；第二步：籽晶生长：将盛放有晶体生长料的坩埚移到可编程控制高温熔盐炉中，加热至950℃
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980℃并恒温直至原料完全熔化均匀，形成均一的单相溶液；然后降温，将铂丝轻触液面，观察铂丝上出现晶体的温度，确定饱和温度点；然后重复加热至950℃
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980℃再次获得均一溶液，然后降温至饱和温度之后将第一步生成的籽晶轻触液面；然后缓慢降温至晶体生长温度区间900
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800℃，降温速率为0.005
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1℃/d，晶体生长周期为10
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50天，获得目标晶体。2.根据权利要求1所述的大尺寸钨酸铋晶体的助熔剂生长方法，其特征在于，Bi2Mo
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W1‑
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O6、Ce：Bi2Mo
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W1‑
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O6中x范围为0≤x≤0.3。3.根据权利要求2所述的大尺寸钨酸铋晶体的助熔剂生长方法，其特征在于，培养Bi2WO6晶体、Ce：Bi2WO6晶体、Bi2Mo
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W1‑
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O6晶体、Ce：Bi2Mo
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W1‑
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O6晶体的无籽晶生长的高温熔盐炉为具有温度梯度的温场配置；培养Bi2WO6晶体、Ce：Bi2WO6晶体、Bi2Mo
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W1‑
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O6晶体、Ce：Bi2Mo
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W1‑
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O6晶体的籽晶生长的高温熔盐炉为具有恒温区的温场配置。4.根据权利要求3所述的大尺寸钨酸铋晶体的助熔剂生长方法，其特征在于，培养Bi2WO6晶体、Ce：Bi2WO6晶体、Bi2Mo
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W1‑
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O6晶体、Ce：Bi2Mo
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W1‑
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O6晶体的无籽晶生长的高温熔盐炉中，坩埚上方保温纤维厚度为3
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10cm，以保持炉膛内温度稳定；坩埚下方耐火砖距离加热线圈顶部距离为炉体高度的1/3
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1/4，使得液面过冷度最大，保证晶体首先在液面位置出现；培养Bi2WO6晶体、Ce：Bi2WO6晶体、Bi2Mo
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O6晶体、Ce：Bi2Mo
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O6晶体的籽晶生长的高温熔盐炉中，坩埚上方保温纤维厚度不小于15cm。5.根据权利要求2所述的大尺寸钨酸铋晶体的助熔剂生长方法，其特征在于，步骤S1中，目标晶体多晶料合成的步骤如下：制备Bi2WO6的多晶：将Bi粉、Bi2O3、Bi(OH)3或(BiO)2CO3之一与WO3、H2WO4之一按照化学计量比进行混合配料，在600
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850℃进行高温烧结，生成Bi2WO6多晶；研磨、烧结重复不少于两次；烧结前可进行压制，如不进行压制且原料中含有Bi(OH)3、H2WO4之一时，首次烧结温度不超过500℃，后续烧结过程温度可以在600
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850℃范围内进行；Ce：Bi2WO6的多晶合成步骤与制备Bi2WO6的多晶一致，Ce源为CeO2，掺杂浓度不超过2％；制备Bi2Mo
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W1‑
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O6多晶：将Bi粉、Bi2O3、Bi(OH)3或(BiO)2CO3之一，WO3、H2WO4之一，与MoO3按照不同化学计量比进行混合，在550
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800℃进行高温烧结，生成Bi2Mo
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W1‑
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O6多晶；研磨、烧结重复不少于两次；烧结前可进行压制，如不进行压制且原料中含有Bi(OH)3、H2WO4之一时，
首次烧结温度不超过500℃，后续烧结过程温度可以在550
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800℃范围内进行；Ce：Bi2Mo
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O6的多晶合成步骤与制备Bi2Mo
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O6多晶一致，Ce源为CeO2，掺杂浓度不超过2％。6.根据权利要求2所述的大尺寸钨酸铋...

【专利技术属性】
技术研发人员：田相鑫，刘敬权，
申请(专利权)人：临沂大学，
类型：发明
国别省市：