一种海水中痕量汞的浓缩分离和测定方法技术

本发明专利技术公开了一种海水中痕量汞的浓缩分离和测定方法，本发明专利技术制备的双亚甲基硫代碳酰肼改性的二氧化硅包覆的磁性纳米粒子具有磁性，能够通过施加外部磁场轻松实现磁性纳米粒子的相分离，实现海水中痕量汞的浓缩分离和测定。本方法操作简单、样品通量高、分析特性得到改善以及样品和试剂减少消耗。本方法快速、易于使用、自动和选择性好，具有良好的分析特性。本方法是一种相对便宜的方法，需要少量的样品和试剂，减少实验室残留物的产生。减少实验室残留物的产生。

【技术实现步骤摘要】
一种海水中痕量汞的浓缩分离和测定方法


[0001]本专利技术属于汞的测量领域，具体涉及一种海水中痕量汞的浓缩分离和测定方法。

技术介绍

[0002]汞是一种全球性的环境污染物，海洋作为大气汞的源和汇，在海洋环境中，汞经生物甲基化作用可转化成毒性更强的甲基汞，食肉鱼类中甲基汞浓度可达海水中汞浓度的1～10万倍，汞已成为对海洋生物毒性最强的元素之一。海水中的汞在痕量和超痕量水平上，在样品采集、处理和分析过程中的污染严重，增大了汞检测的难度。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服上述不足，提供一种海水中痕量汞的浓缩分离和测定方法，能够测定海水中汞的含量。
[0004]为了达到上述目的，本专利技术包括以下步骤：
[0005]S1，制备双亚甲基硫代碳酰肼改性的二氧化硅包覆的磁性纳米粒子；
[0006]S2，采用双亚甲基硫代碳酰肼改性的二氧化硅包覆的磁性纳米粒子作为浓缩分离海水样品中痕量汞的吸附剂材料；
[0007]S3，采用磁性固相微萃取与电热原子吸收光谱仪耦合的方法测定吸附剂中汞的浓度。
[0008]S1的具体方法如下：
[0009]S11，采用共沉淀方法制备二氧化硅包覆的磁性纳米粒子；
[0010]S12，采用50mL体积浓度为1％的氨基丙基三乙氧基硅烷，和体积分数为95％的乙醇，把所得的二氧化硅包覆的磁性纳米粒子稀释至150mL，并用乙酸将该溶液的pH值调节至4.5。
[0011]S13，在氮气气氛下搅拌并在60℃加热2小时，得到纳米球；
[0012]S14，将纳米球洗涤干净后，干燥成粉末得到氨基丙基磁性纳米粒子；
[0013]S15，将得到的氨基丙基磁性纳米粒子与25mL体积浓度为3％二戊二醛与去离子水混合液混合，加入2
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4mL乙酸，反应混合物回流后，得到固体戊二醛氨基丙基磁性纳米粒子；
[0014]S16，将固体戊二醛氨基丙基磁性纳米粒子在磁体作用下倾析，洗涤干净后与25mL的1.5％硫代碳酰肼混合，加入2
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4mL乙酸，煮沸回流后，得到硫代碳酰肼戊二醛氨基丙基磁性纳米粒子，倾析并洗涤干净；
[0015]S17，将得到的硫代碳酰肼戊二醛氨基丙基磁性纳米粒子悬浮在45mL质量体积比为2％的二
‑2‑
吡啶酮的乙醇中，回流后，制得双亚甲基硫代碳酰肼改性的二氧化硅包覆的磁性纳米粒子，洗涤干净后进行干燥，得到双亚甲基硫代碳酰肼改性的二氧化硅包覆的磁性纳米粒子。
[0016]S14中，纳米球用去离子水洗涤3次后再用甲醇洗涤2次。
[0017]S14中，干燥是在室温下真空干燥。
[0018]S15中，回流4小时；
[0019]S16中，煮沸回流24小时；
[0020]S17中，回流24小时。
[0021]S17中，通过磁铁将双亚甲基硫代碳酰肼改性的二氧化硅包覆的磁性纳米粒子倒出后进行洗涤。
[0022]S3中，测定吸附剂中汞的浓度时，样品流速为4.0mL/min，洗脱液流速为0.6mL/min，还原剂流速为1.2mL/min。
[0023]S3中，测定吸附剂中汞的浓度后将液体送入液体分离装置，液体分离装置采用孔径为0.5μm的膜和100mL/min的氮气流速。
[0024]与现有技术相比，本专利技术制备的双亚甲基硫代碳酰肼改性的二氧化硅包覆的磁性纳米粒子具有磁性，能够通过施加外部磁场轻松实现磁性纳米粒子的相分离，本方法操作简单、样品通量高、分析特性得到改善以及样品和试剂减少消耗。本方法快速、易于使用、自动和选择性好，具有良好的分析特性。本方法是一种相对便宜的方法，需要少量的样品和试剂，减少实验室残留物的产生。
具体实施方式
[0025]下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。
[0026]本专利技术包括以下步骤：
[0027]S1，制备双亚甲基硫代碳酰肼改性的二氧化硅包覆的磁性纳米粒子；
[0028]S11，采用共沉淀方法制备二氧化硅包覆的磁性纳米粒子；
[0029]S12，采用50mL体积浓度为1％的氨基丙基三乙氧基硅烷，和体积分数为95％的乙醇，把所得的二氧化硅包覆的磁性纳米粒子稀释至150mL，并用乙酸将该溶液的pH值调节至4.5。
[0030]S13，在氮气气氛下搅拌并在60℃加热2小时，得到纳米球；
[0031]S14，将纳米球用去离子水洗涤3次后再用甲醇洗涤2次，在室温下真空下干燥成粉末得到氨基丙基磁性纳米粒子；
[0032]S15，将得到的氨基丙基磁性纳米粒子与25mL体积浓度为3％二戊二醛与去离子水混合液混合，加入2
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4mL乙酸，反应混合物回流4小时后，得到固体戊二醛氨基丙基磁性纳米粒子；
[0033]S16，将固体戊二醛氨基丙基磁性纳米粒子在磁体作用下倾析，洗涤干净后与25mL的1.5％硫代碳酰肼混合，加入2
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4mL乙酸，煮沸回流24小时后，得到硫代碳酰肼戊二醛氨基丙基磁性纳米粒子，倾析并洗涤干净；
[0034]S17，将得到的硫代碳酰肼戊二醛氨基丙基磁性纳米粒子悬浮在45mL质量体积比为2％的二
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吡啶酮的乙醇中，回流24小时后，制得双亚甲基硫代碳酰肼改性的二氧化硅包覆的磁性纳米粒子，通过磁铁将双亚甲基硫代碳酰肼改性的二氧化硅包覆的磁性纳米粒子倒出，洗涤干净后进行干燥，得到双亚甲基硫代碳酰肼改性的二氧化硅包覆的磁性纳米粒子。
[0035]S2，采用双亚甲基硫代碳酰肼改性的二氧化硅包覆的磁性纳米粒子作为浓缩分离海水样品中痕量汞的吸附剂材料；
[0036]S3，采用磁性固相微萃取与电热原子吸收光谱仪耦合的方法测定吸附剂中汞的浓度。测定吸附剂中汞的浓度时，样品流速为4.0mL/min，洗脱液流速为0.6mL/min，还原剂流速为1.2mL/min。汞蒸气在涂层石墨管上的捕获时间至少为90秒，最佳雾化温度为1200℃，吸附温度为20℃，保持时间为3秒。
[0037]S4，测定吸附剂中汞的浓度后将液体送入液体分离装置，液体分离装置采用孔径为0.5μm的膜和100mL/min的氮气流速，加载时间设置为120s，以保证合理的灵敏度。
[0038]实施例1：
[0039]S1，采用共沉淀法制备2克二氧化硅包覆的磁性纳米粒子；
[0040]S2，采用50mL体积浓度为1％的氨基丙基三乙氧基硅烷，和体积分数为95％的乙醇，把2克二氧化硅包覆的磁性纳米粒子稀释至150mL，并用乙酸将该溶液的pH值调节至4.5。
[0041]S3，在氮气气氛下搅拌并在60℃加热2小时，得到纳米球；
[0042]S4，将纳米球用去离子水洗涤3次后再用甲醇洗涤2次，在室温下真空下干燥成粉末得到氨基丙基磁性纳米粒子；
[0043]S5，将得到的氨基丙基磁性纳米粒子与25mL体积浓度为3％二戊二醛与去离子水混合液混合，加入2
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种海水中痕量汞的浓缩分离和测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，制备双亚甲基硫代碳酰肼改性的二氧化硅包覆的磁性纳米粒子；S2，采用双亚甲基硫代碳酰肼改性的二氧化硅包覆的磁性纳米粒子作为浓缩分离海水样品中痕量汞的吸附剂材料；S3，采用磁性固相微萃取与电热原子吸收光谱仪耦合的方法测定吸附剂中汞的浓度。2.根据权利要求1所述的一种海水中痕量汞的浓缩分离和测定方法，其特征在于，S1的具体方法如下：S11，采用共沉淀方法制备二氧化硅包覆的磁性纳米粒子；S12，采用50mL体积浓度为1％的氨基丙基三乙氧基硅烷，和体积分数为95％的乙醇，把所得的二氧化硅包覆的磁性纳米粒子稀释至150mL，并用乙酸将该溶液的pH值调节至4.5；S13，在氮气气氛下搅拌并在60℃加热2小时，得到纳米球；S14，将纳米球洗涤干净后，干燥成粉末得到氨基丙基磁性纳米粒子；S15，将得到的氨基丙基磁性纳米粒子与25mL体积浓度为3％二戊二醛与去离子水混合液混合，加入2
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4mL乙酸，反应混合物回流后，得到固体戊二醛氨基丙基磁性纳米粒子；S16，将固体戊二醛氨基丙基磁性纳米粒子在磁体作用下倾析，洗涤干净后与25mL的1.5％硫代碳酰肼混合，加入2
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4mL乙酸，煮沸回流后，得到硫代碳酰肼戊二醛氨基丙基磁性纳米粒子，倾析并洗涤干净；S17，将得到的硫代碳酰肼戊二醛...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭增强，周梦伟，徐梦茜，余福胜，刘逸芸，
申请(专利权)人：西安西热锅炉环保工程有限公司，
类型：发明
国别省市：