一种4-氰基吡啶的纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种4

【技术实现步骤摘要】
一种4
‑
氰基吡啶的纯化方法


[0001]本专利技术涉及一种4
‑
氰基吡啶的纯化方法。

技术介绍

[0002]4‑
氰基吡啶主要用作医药、农药中间体，是一种白色至淡黄色针状晶体，具特征性气味，其熔点为88℃，常压下沸点为196℃。
[0003]目前，4
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氰基吡啶的生产方法主要为：在催化剂的作用下，由3
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甲基吡啶与氨反应生成3
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氰基吡啶和副产物混合吡啶，利用沸点差异分离出3
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氰基吡啶和混合吡啶；混合吡啶再通过重结晶得到4
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氰基吡啶。具体的重结晶方法是：将混合吡啶通与水混合，水浴加热至物料安全溶解，再降至室温，整个过程保持匀速搅拌；再离心得到4
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氰基吡啶湿品。4
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氰基吡啶湿品由于含水，不利于长时间存放，容易导致物料出现板结的现象。
[0004]现有4
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氰基吡啶的干燥方法主要有：
[0005]1、自然风干法：直接将湿物料放在刚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4
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氰基吡啶的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤(1)、重结晶：吡啶混合物经重结晶得到4
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氰基吡啶湿品；步骤(2)、干燥：按照4
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氰基吡啶湿物料中的水分和甲苯的质量比为1:2～1:6加入甲苯，混合；真空旋蒸至不再蒸出液体，得到4
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氰基吡啶产品。2.根据权利要求1所述的4
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氰基吡啶的纯化方法，其特征在于：所述的吡啶混合物中4
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氰基吡啶的含量为94％～97％，3
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氰基吡啶的含量为0.1％～0.5％。3.根据权利要求1所述的4
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氰基吡啶的纯化方法，其特征在于：所述的重结晶为：按照吡啶混合物和水的质量比1:2～1:5将吡啶混合物和水混合，在温度60℃～90℃下搅拌溶解，边搅拌边降温至10℃～30℃，搅拌析晶，离心，得到4
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氰基吡啶湿品。4.根据权利要求3所述的4
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氰基吡啶的纯化方法，其特征在于：所述的水和吡啶混合物的质量比2:1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玉山，杨竞成，齐勇，韩洋，
申请(专利权)人：安徽瑞邦生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：