一种利用甘草提取物构筑凹凸棒石-氧化锌纳米复合抗菌材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用甘草提取物构筑凹凸棒石

【技术实现步骤摘要】
一种利用甘草提取物构筑凹凸棒石
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氧化锌纳米复合抗菌材料的方法


[0001]本专利技术属于材料合成领域，具体涉及一种利用甘草提取物构筑凹凸棒石
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氧化锌纳米复合抗菌材料的方法。

技术介绍

[0002]抗生素的广泛使用和滥用，特别是其在畜禽养殖上的大规模应用，导致大量耐药菌出现，对人类健康造成极大威胁，迫切需要新的方法和策略解决这一问题。纳米技术的研究和广泛应用给工业和生物医学领域带来了革命性的变化，人们可以在纳米尺度上设计和构筑材料，获得更高活性的抗菌材料，有望替代抗生素对抗细菌感染。
[0003]金属和金属氧化物纳米颗粒因其高比表面积和高反应活性，能够以更小的剂量提供有效、靶向和广谱抗菌活性，成为抗菌领域的研究热点。其中，氧化锌纳米颗粒因其广谱的抗菌活性和良好的生物相容性而显示出更广泛的使用性（化工进展. 2018, 37, 621，Nano
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Micro Lett. 2015, 7, 219）。然而，纳米金属颗粒因具有极高的表面能而极易发生团聚，严重影响其生物活性。通过载体负载氧化锌纳米颗粒能够有效地阻碍纳米颗粒的团聚，获得分散性均匀的纳米颗粒（CN111067917A，CN103283781B，ACS Appl. Mater. Interfaces 2014, 6, 2791）。凹凸棒石是一种具有链层状结构的含水富镁铝硅酸盐黏土矿物，由于其独特的物理化学性质和工艺性能，在石油、化工、建材、造纸、医药、农业等方面得到了广泛应用。凹凸棒石因其纳米棒晶结构、高比表面积和表面硅羟基，以成为负载无机纳米颗粒的理想载体。
[0004]合成氧化锌纳米材料的传统方法涉及到使用有毒化学物质，制备成本较高，产生的副产物会对环境造成负面影响，得到的产物表面也会残留毒性物质，导致纳米材料具有较大的生物毒性。近年来，基于生物资源的绿色合成法受到了极大的关注，特别是以植物提取物作为介质合成纳米材料（CN202110676827.4，精细化工. 2020, 37, 1793，Chemico
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Biol. Interact. 2018, 286, 60）。植物法还原制备氧化锌纳米材料主要是利用植物提取液中富含的生物分子如蛋白质、糖类、多酚和黄酮等充当还原剂和保护剂，在温和的条件下还原金属离子。由于过程中只使用了天然的植物提取液，未添加任何的化学试剂，且反应条件温和。因此，相比于传统制备方法，植物还原法具有绿色环保、反应条件温和、成本低廉、原材料广泛易得等优点，这使得植物还原法被认为是一条可替代传统制备方法的理想路线。
[0005]甘草是一种古老且常用的中草药。甘草提取物中含有皂苷、黄酮类、萜类和多糖等化合物，具有抗病毒、抗炎、抗氧化和抗菌等生物功效，目前被广泛应用于人和动物的疾病预防和治疗（现代农业科技.2019, 3, 211）。研究表明，甘草提取物中的生物活性物质具有还原和稳定金属纳米颗粒的作用（Int. J.Biol. Macromol. 2020, 141, 422），目前已被用于制备二氧化钛、银、金和锌等纳米颗粒，但用于开发凹凸棒石负载氧化锌抗菌材料还未见报道。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种利用甘草提取物构筑凹凸棒石
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氧化锌纳米复合抗菌材料的方法，通过采用甘草水提取物作为介质，可有效避免有毒副产物的产生，合成的纳米材料安全性高，抗菌性能优异，易于大规模生产。
[0007]一、凹凸棒石
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氧化锌纳米复合抗菌材料的制备本专利技术利用甘草提取物构筑凹凸棒石
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氧化锌纳米复合抗菌材料的方法是以水为溶剂，以天然凹凸棒石为载体，以甘草水提物为还原剂和稳定剂，一步法构筑凹凸棒石
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氧化锌复合材料，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均表现出强的抗菌活性。该制备方法简单、绿色、反应条件温和、成本低廉，易于规模生产制备。具体包括以下步骤：1）在搅拌下将甘草粉末加入蒸馏水中，在70~85℃搅拌60~100min后过滤，得甘草提取物溶液。其中，甘草粉末在蒸馏水中的质量浓度为10~50%。
[0008]2）将凹凸棒石粉末和锌盐分别加入甘草提取物溶液中，搅拌分散均匀后加入氢氧化钠溶液调节pH至7~11，得到前驱体混合液；其中，锌盐为六水硝酸锌、七水硫酸锌、二水醋酸锌中的至少一种，锌盐的浓度为0.02~0.2mol/L；凹凸棒石粉末与锌盐的质量比为20:1~2:1。
[0009]3）上述前驱体混合液在搅拌和55~95℃恒温油浴条件下反应30~150min，将所得产物离心，洗涤，干燥，得到氧化锌/凹凸棒石复合抗菌材料；前驱体混合液搅拌转速为300~600rpm。
[0010]本专利技术的合成机理为：甘草提取物中含有黄酮类、皂苷、萜类、多糖等植物化学成分，这些物质通过还原金属离子和稳定纳米颗粒获得尺寸较小的纳米氧化锌。
[0011]图1为本专利技术制备的凹凸棒石
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氧化锌纳米复合抗菌材料的SEM图谱，可以看出凹凸棒石表面负载了直径约为10
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30nm的球形氧化锌纳米颗粒，图2的XRD进一步表明本专利技术成功制备了凹凸棒石
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氧化锌纳米复合材料。从图3的FTIR图谱中发现，在2975cm
‑1和2364cm
‑1处出现了甲基和羟基的吸收峰，3423cm
‑1处的吸收峰发生了偏移，表明甘草提取物中的类黄酮、皂苷、萜类和多糖均参与了氧化锌纳米颗粒的还原。这些物质的分子结构中含有大量的极性羟基，他们所含的富电子氧原子能与正电性的金属阳离子发生作用。同时，这些活性分子中的氨基和羧基与氧化锌纳米颗粒具有较好的亲和力，附着于颗粒表面阻止其团聚长大，进而获得尺寸较小的氧化锌纳米颗粒。
[0012]二、凹凸棒石
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氧化锌纳米复合抗菌材料的抗菌性能将本专利技术制备的凹凸棒石
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氧化锌纳米复合抗菌材料的抗菌性能，采用琼脂稀释法测试最小抑菌浓度（MIC）来评价，测试步骤如下：（1）细菌悬浮液配制备：取
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20
°
C保存的标准菌株解冻后接种到LB培养基，置入振荡培养箱于160rpm和37
°
C条件下培养12h；然后，将菌液与新鲜培养基按照1：100体积比混合，再次接种到LB培养基中，同样条件培养3h；最后取菌种配制104CFU/mL的菌悬液。
[0013]（2）样品平板制备：按照不同浓度把灭菌后的待测样品分散到溶解并冷却到40
‑
50
°
C的琼脂培养基中，待冷却后得到样品平板。
[0014]（3）接种菌液和培养：吸取1
‑2µ
L（1）中配制的新鲜菌悬液，接种于（2）中样品平板的3个不同位置；并在不含样品的琼脂平板中接种菌悬液作为阳性对照，不含抗菌样品也不接种菌悬液的琼脂平板作为阴性对照；将接种好的平板置于37
°
C培养箱中，培养18
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用甘草提取物构筑凹凸棒石
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氧化锌纳米复合抗菌材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）在搅拌下将甘草粉末加入蒸馏水中，在70~85℃搅拌60~100min后过滤，得甘草提取物溶液；2）将凹凸棒石粉末和锌盐分别加入甘草提取物溶液中，搅拌分散均匀后加入氢氧化钠溶液调节pH至7~11，得到前驱体混合液；3）上述前驱体混合液在搅拌和55~95℃恒温油浴条件下反应30~150min，将所得产物离心，洗涤，干燥，得到氧化锌/凹凸棒石复合抗菌材料。2.根据权利要求1所述的一种利用甘草提取物构筑凹凸棒石
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氧化锌纳米复合抗菌材料的方法，其特征在于：步骤1）中，甘草粉末在蒸馏水中的质量浓度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨芳芳，王爱勤，惠爱平，康玉茹，王晓梅，许江，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：