一种硫酸钠-氯化钠混合盐综合利用的方法技术

本发明专利技术公开了一种硫酸钠

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸钠
‑
氯化钠混合盐综合利用的方法


[0001]本专利技术属于化工及环保领域，具体涉及一种硫酸钠
‑
氯化钠混合盐综合利用 的方法。

技术介绍

[0002]硫酸钠
‑
氯化钠混合盐是化工及冶金行业使用硫酸处理含氯物料，或用盐酸 处理含硫酸盐的物料，及用硫酸和盐酸或氯化钠处理反应物料排放出来的既含有 硫酸钠又含有氯化钠的废水，经过净化除杂、蒸发浓缩得到的固体废弃物。硫酸 钠
‑
氯化钠混合盐是一种无色或带土黄色或土灰色的粉末，带土黄色或土灰色的 粉末中除含有硫、钠及氯以外，还含有铁、铝、硅、铅、砷等杂质及泥沙等。2016 年通过的《国家危险废物名录》已将化工及冶金生产过程产生的废盐列入其中。 众所周知，硫酸钠和氯化钠都是廉价的钠盐，从硫酸钠
‑
氯化钠混合盐中分离回 收硫酸钠和氯化钠没有经济效益。因此，目前许多冶金及化工企业都面临一种极 为尴尬的局面，生产过程产生的废水不净化不行，而净化得到的硫酸钠
‑
氯化钠 混合盐又无法找到销路。所以，废水净化得到的硫酸钠
‑
氯化钠混合盐只能建库 堆存，随着时间的推移库存压力越来越大，而硫酸钠和氯化钠又都是易溶于水的 物料，一旦管理不善就会造成二次污染。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的就是开发一种工艺简单，综合利用率高，经济效益好，操作方 便的硫酸钠
‑
氯化钠混合盐综合利用的方法。
[0004]一种硫酸钠r/>‑
氯化钠混合盐综合利用的方法，包括以下步骤：
[0005]步骤一：拆钠沉氯
[0006]用硫酸钠
‑
氯化钠混合盐的浆料或溶液作原料，用碳酸氢铵，或者CO2/NH3的混合气体作拆分剂，将碳酸氢铵或CO2/NH3的混合气体加入到硫酸钠
‑
氯化钠 混合盐的浆料或溶液中，搅拌，利用HCO3‑
离子和NH
4+
离子产生的同离子效应， 迫使其中的Na
+
和Cl
‑
分别以碳酸氢钠和氯化铵的形式结晶析出，得到浆料，然 后采用如下两种方式中的任一种进行处理：
[0007](1)所得浆料过滤，得一次结晶物和一次结晶母液，然后将一次结晶母液 冷冻，进一步结晶，过滤得二次结晶物和二次结晶母液；
[0008](2)所得浆料冷冻，进一步结晶，过滤得一次结晶物与二次结晶物的混合 物及二次结晶母液；
[0009]步骤二：分离回收硫酸铵
[0010]将步骤一得到的二次结晶母液蒸发浓缩，使其中45％～85％的硫酸铵结晶析 出，过滤得三次结晶物和三次结晶母液，三次结晶母液返回步骤一与硫酸钠和氯 化钠的混合液合并进行综合利用，或返回用于配制硫酸钠
‑
氯化钠混合盐的溶解 液，所得三次结晶物干燥后直接作农用硫酸铵化肥，或用饱和的硫酸铵溶液作第 一精制液，将三次结晶物加入其中，加热搅拌洗涤，冷却，过滤得洗涤后液和精 制硫酸铵产品；
[0011]步骤三：分离回收碳酸钠和氯化铵
[0012]用饱和碳酸氢钠溶液作第二精制液，将步骤一得到的一次结晶物，或一次结 晶物与二次结晶物的混合物加入其中，加热搅拌精制，使其中的氯化铵及硫酸铵、 氯化钠和硫酸钠溶解进入溶液，趁热过滤得碳酸氢钠滤饼和氯化铵溶解液，碳酸 氢钠滤饼经再洗涤后热解得精制碳酸钠产品，所得氯化铵溶解液冷却，结晶，过 滤得氯化铵滤饼和氯化铵结晶母液；所得氯化铵结晶母液返回继续用作第二精制 液，闭路循环，直至其中的硫酸铵、氯化钠及硫酸钠中的任何一种富集到接近饱 和，开路，返回步骤一与硫酸钠和氯化钠的混合液合并进行综合利用，或返回用 于配制硫酸钠
‑
氯化钠混合盐的溶解液；所得氯化铵滤饼干燥后直接作产品，或 用饱和的氯化铵溶液作第三精制液，将氯化铵滤饼加入其中，加热搅拌精制，冷 却，过滤得精制后液和精制氯化铵产品，所得精制后液返回继续用作第三精制液， 闭路循环，直至其中的硫酸铵、碳酸氢钠、氯化钠及硫酸钠中的任何一种富集到 接近饱和，开路，返回步骤一与硫酸钠和氯化钠的混合液合并进行综合利用，或 返回用于配制硫酸钠
‑
氯化钠混合盐的溶解液。
[0013]进一步地，所述的一种硫酸钠
‑
氯化钠混合盐综合利用的方法，其工艺过程 和工艺条件为：
[0014]步骤一中，
[0015]所述原料是指，用SO
42
‑
/Cl
‑
的摩尔比为0.1～50的硫酸钠
‑
氯化钠混合盐的浆 料或溶液作原料，将硫酸钠
‑
氯化钠混合盐加入水中，配成Na
+
离子浓度为90～ 162g/L的溶液，或按Na
+
离子浓度为120～180g/L的配比，将硫酸钠
‑
氯化钠混合 盐与水混合配成浆料，或直接用含硫酸钠和氯化钠的溶液作原料，经纯化浓缩使 其中的Na
+
离子浓度达90～162g/L；
[0016]用碳酸氢铵作拆分剂，控制NH
4+
/Na
+
摩尔比为1.05～1.25:1，将碳酸氢铵搅 拌加入硫酸钠
‑
氯化钠混合盐的浆料或溶液中；
[0017]用CO2/NH3的混合气体作拆分剂，其中CO2/NH3摩尔比为1～1.1:1，控制 NH3/Na
+
摩尔比1.05～1.25:1，往硫酸钠
‑
氯化钠混合盐的浆料或溶液中鼓入混合气 体，或先鼓入NH3再按CO2/NH3摩尔比为1～1.1:1鼓入CO2；
[0018]加入拆分剂后，在1～40℃的温度下搅拌0.5～2.5h，利用HCO3‑
离子和NH
4+
离子产生的同离子效应，迫使其中的Na
+
和Cl
‑
分别以碳酸氢钠和氯化铵的形式 结晶析出，过滤得一次结晶物和一次结晶母液，然后将一次结晶母液置于
‑
18～0℃ 的温度下冷冻结晶2～6h，过滤得二次结晶物和二次结晶母液，或直接将拆分后 得到的含有晶体的浆料置于
‑
18～0℃的温度下冷冻，继续结晶2～6h，过滤得一次 结晶物和二次结晶物的混合物及二次结晶母液；
[0019]步骤二中，
[0020]室温下饱和硫酸铵溶液作第一精制液，按固液比1:0.3～3g/mL将三次结晶物 加入其中，25～95℃搅拌洗涤0.5～1h，冷却至室温，过滤得洗涤后液和精制硫酸 铵产品，所得洗涤后液返回继续用作第一精制液，闭路循环，直至其中的氯化铵、 氯化钠、碳酸钠及硫酸钠中的任何一种富集到接近饱和，开路，返回步骤一与硫 酸钠和氯化钠的混合液合并进行综合利用，或返回用于配制硫酸钠
‑
氯化钠混合 盐的溶解液；
[0021]步骤三中，
[0022]用
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫酸钠
‑
氯化钠混合盐综合利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：拆钠沉氯用硫酸钠
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氯化钠混合盐的浆料或溶液作原料，用碳酸氢铵，或者CO2/NH3的混合气体作拆分剂，将碳酸氢铵或CO2/NH3的混合气体加入到硫酸钠
‑
氯化钠混合盐的浆料或溶液中，搅拌，利用HCO3‑
离子和NH
4+
离子产生的同离子效应，迫使其中的Na
+
和Cl
‑
分别以碳酸氢钠和氯化铵的形式结晶析出，得到浆料，然后采用如下两种方式中的任一种进行处理：(1)所得浆料过滤，得一次结晶物和一次结晶母液，然后将一次结晶母液冷冻，进一步结晶，过滤得二次结晶物和二次结晶母液；(2)所得浆料冷冻，进一步结晶，过滤得一次结晶物与二次结晶物的混合物及二次结晶母液；步骤二：分离回收硫酸铵将步骤一得到的二次结晶母液蒸发浓缩，使其中45％～85％的硫酸铵结晶析出，过滤得三次结晶物和三次结晶母液，三次结晶母液返回步骤一与硫酸钠和氯化钠的混合液合并进行综合利用，或返回用于配制硫酸钠
‑
氯化钠混合盐的溶解液，所得三次结晶物干燥后直接作农用硫酸铵化肥，或用饱和的硫酸铵溶液作第一精制液，将三次结晶物加入其中，加热搅拌洗涤，冷却，过滤得洗涤后液和精制硫酸铵产品；步骤三：分离回收碳酸钠和氯化铵用饱和碳酸氢钠溶液作第二精制液，将步骤一得到的一次结晶物，或一次结晶物与二次结晶物的混合物加入其中，加热搅拌精制，使其中的氯化铵及硫酸铵、氯化钠和硫酸钠溶解进入溶液，趁热过滤得碳酸氢钠滤饼和氯化铵溶解液，碳酸氢钠滤饼经再洗涤后热解得精制碳酸钠产品，所得氯化铵溶解液冷却，结晶，过滤得氯化铵滤饼和氯化铵结晶母液；所得氯化铵结晶母液返回继续用作第二精制液，闭路循环，直至其中的硫酸铵、氯化钠及硫酸钠中的任何一种富集到接近饱和，开路，返回步骤一与硫酸钠和氯化钠的混合液合并进行综合利用，或返回用于配制硫酸钠
‑
氯化钠混合盐的溶解液；所得氯化铵滤饼干燥后直接作产品，或用饱和的氯化铵溶液作第三精制液，将氯化铵滤饼加入其中，加热搅拌精制，冷却，过滤得精制后液和精制氯化铵产品，所得精制后液返回继续用作第三精制液，闭路循环，直至其中的硫酸铵、碳酸氢钠、氯化钠及硫酸钠中的任何一种富集到接近饱和，开路，返回步骤一与硫酸钠和氯化钠的混合液合并进行综合利用，或返回用于配制硫酸钠
‑
氯化钠混合盐的溶解液。2.根据权利要求1所述的一种硫酸钠
‑
氯化钠混合盐综合利用的方法，其特征在于，其工艺过程和工艺条件为：步骤一中，所述原料是指，用SO
42
‑
/Cl
‑
的摩尔比为0.1～50的硫酸钠
‑
氯化钠混合盐的浆料或溶液作原料，将硫酸钠
‑
氯化钠混合盐加入水中，配成Na
+
离子浓度为90～162g/L的溶液，或按Na
+
离子浓度为120～180g/L的配比，将硫酸钠
‑
氯化钠混合盐与水混合配成浆料，或直接用含硫酸钠和氯化钠的溶液作原料，经纯化浓缩使其中的Na
+
离子浓度达90～162g/L；用碳酸氢铵作拆分剂，控制NH
4+
/Na
+
摩尔比为1.05～1.25:1，将碳酸氢铵搅拌加入硫酸钠
‑
氯化钠混合盐的浆料或溶液中；用CO2/NH3的混合气体作拆分剂，其中CO2/NH3摩尔比为1～1.1:1，控制NH3/Na
+
摩尔比
1.05～1.25:1，往硫酸钠
‑
氯化钠混合盐的浆料或溶液中鼓入混合气体，或先鼓入NH3再按CO2/NH3摩尔比为1～1.1:1鼓入CO2；加入拆分剂后，在1～40℃的温度下搅拌0.5～2.5h，利用HCO3‑
离子和NH
4+
离子产生的同离子效应，迫使其中的Na
+
和Cl
‑
分别以碳酸氢钠和氯化铵的形式结晶析出，过滤得一次结晶物和一次结晶母液，然后将一次结晶母液置于
‑
18～0℃的温度下冷冻结晶2～6h，过滤得二次结晶物和二次结晶母液，或直接将拆分后得到的含有晶体的浆料置于
‑
18～0℃的温度下冷冻，继续结晶2～6h，过滤得一次结晶物和二次结晶物的混合物及二次结晶母液；步骤二中，室温下饱和硫酸铵溶液作第一精制液，按固液比1:0.3...

【专利技术属性】
技术研发人员：王学文，王懿，
申请(专利权)人：宁波弗镁瑞环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：