一种环氧树脂胶粘剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种环氧树脂胶粘剂及其制备方法，包括A、B组分，所述A组分包括如下重量份原料：85

【技术实现步骤摘要】
一种环氧树脂胶粘剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于胶粘剂
，具体地，涉及一种环氧树脂胶粘剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]环氧胶黏剂是由环氧树脂、固化剂、促进剂、改性剂等组成的液态或固态胶黏剂。由于环氧树脂含有多种极性基团和活性很大的环氧基，因而与金属、玻璃、水泥、木材、塑料等多种极性材料具有很强的粘结力，同时环氧固化物的内聚强度也很大，所以胶结强度很高。环氧树脂胶黏剂以其优异的综合性能在工业和生活领域得到了广泛的应用。但是环氧树脂本身为线性的热塑性物质，加入固化剂之后得到的固化物呈三维网状结构，本质上硬而脆；并且环氧树脂经加热、固化及冷却形成固化物的过程中由于收缩产生内应力，易在固化物内部产生裂纹。因此现有的环氧树脂胶黏剂的一个很大的不足就是力学性能较差，特别是韧性差，此外，航空、航天、电子等现代科学技术的发展对胶黏剂的耐温性提出了更高的要求。

技术实现思路

[0003]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种环氧树脂胶粘剂及其制备方法。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0005]一种环氧树脂胶粘剂，包括A、B组分，所述A组分包括如下重量份原料：85
‑
110份环氧树脂，15
‑
25份增韧填料，5
‑
10份乙二醇缩水甘油醚，1
‑
3份高岭土；
[0006]所述B组分包括60
‑
70份复合固化剂，0.1
‑
0.3份固化促进剂；
[0007]所述环氧树脂包括如下步骤制成：
[0008]将环氧氯丙烷和助剂加入三口烧瓶中，匀速搅拌并升温至65℃，两次等量加入4，4
’‑
二氨基二苯醚，继续搅拌15min后升温至75
‑
80℃，保温反应4h，反应结束后加入质量分数15％氢氧化钠水溶液，冷却至45
‑
50℃，保温反应30min，加入萃取剂，搅拌均匀后静置15min，过滤，除去水溶性盐和过量氢氧化钠溶液，之后用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，之后减压、蒸馏、脱挥，制得环氧树脂，控制环氧氯丙烷和4，4
’‑
二氨基二苯醚的摩尔比为4∶1，助剂的用量为环氧氯丙烷重量的1
‑
1.5％，氢氧化钠与环氧氯丙烷的摩尔比为6
‑
8∶1。
[0009]首先，环氧氯丙烷和4，4
’‑
二氨基二苯醚在助剂的作用下反应，环氧氯丙烷开环，4，4
’‑
二氨基二苯醚上一个氨基与两个环氧基反应，生成中间体，之后加入氢氧化钠，中间体两侧发生闭环反应，生成环氧树脂，该环氧树脂从结构上看具有苯基，并且具有较多的环氧官能团，所以当该环氧树脂作为基体固化后具有较高的交联密度，进而具有良好的热稳定性，此外，还含有柔性基团醚键，分子韧性较好，能够弥补环氧树脂脆性高的缺点。
[0010]进一步地：所述增韧填料包括如下步骤制成：
[0011]将杜仲胶和石油醚依次加入三口烧瓶中，升温至55℃，匀速搅拌1h，之后加入去离子水，搅拌5min，形成杜仲胶乳液，加入甲酸和质量分数10％的过氧化氢水溶液，保温反应2h，反应结束后通过乙醇沉淀、去离子水洗涤、真空干燥，制得改性杜仲胶，之后将改性杜仲
胶加入四氢呋喃中，室温下匀速搅拌1h，加入高碘酸，匀速搅拌并反应6h，经甲醇沉淀、去离子水洗涤后真空干燥，制得增韧填料，控制杜仲胶、石油醚和去离子水的用量比为5g∶50
‑
70mL∶30
‑
50mL，甲酸和过氧化氢的摩尔比为1∶2，杜仲胶上碳碳双键与甲酸的摩尔比为1∶1；
[0012]先将杜仲胶加入石油醚中，加入去离子水配置成乳液，之后加入甲酸和过氧化氢对其进行环氧化，在分子结构中引入环氧基团，之后加入高碘酸，将环氧化的杜仲胶进行氧化降解，制备出增韧填料，其为一种液态的杜仲胶，而且分子结构中含有环氧基，链端为醛基和酮基，与环氧树脂具有良好的相容性。
[0013]进一步地：所述复合固化剂包括如下步骤制成：
[0014]将2，2
’‑
二巯基乙硫醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和三乙胺加入三口烧瓶中，通入氮气，升温至65
‑
75℃，保温反应8h，制得反应物，加入缩胺
‑
105，继续保温并反应2h，制得复合固化剂，控制2，2
’‑
二巯基乙硫醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三乙胺和缩胺
‑
105的重量比为7.5
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10∶10∶0.3
‑
0.5∶50。
[0015]反应过程中2，2
’‑
二巯基乙硫醚和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合，加入三乙胺作为催化剂，提高反应温度，制得反应物，其为一种具有多支化结构的聚硫醇，之后加入缩胺
‑
105固化剂进行复配，制得复合固化剂。
[0016]所述触变剂为高岭土。
[0017]一种环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
[0018]将环氧树脂、增韧填料和高岭土混合均匀，磁力搅拌30min，之后加入乙二醇缩水甘油醚，高速搅拌并升温至55
‑
65℃，保温反应30min，降温出料制得A组分；
[0019]将复合固化剂和固化促进剂加入搅拌釜中，升温至60
‑
80℃，高速搅拌30min，制得B组分。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021]本专利技术环氧树脂胶粘剂以环氧树脂等原料作为A组分，该环氧树脂制备过程中环氧氯丙烷开环，4，4
’‑
二氨基二苯醚上一个氨基与两个环氧基反应，生成中间体，之后加入氢氧化钠，中间体两侧发生闭环反应，生成环氧树脂，该环氧树脂从结构上看具有苯基，并且具有较高的环氧官能团，所以当该环氧树脂作为基体固化后具有较高的交联密度，进而具有良好的热稳定性，此外，还含有柔性基团醚键，分子韧性较好，能够弥补环氧树脂脆性高的缺点，而且制备出一种增韧填料，其为一种液态的杜仲胶，而且分子结构中含有环氧基，链端为醛基和酮基，与环氧树脂具有良好的相容性，当共混固化后液体杜仲胶以微米级别的球形橡胶颗粒均匀分散在环氧树脂基体中，能够提高环氧树脂交联网格的冲击强度和剪切强度，提高增韧效果；此外，本专利技术还制备出一种复配固化剂，其为一种具有多支化结构的聚硫醇，之后加入缩胺
‑
105固化剂进行复配，形成的复合固化剂，搭配固化促进剂三乙烯二胺能够起到快速固化的效果。
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]实施例1
[0024]所述环氧树脂包括如下步骤制成：<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂胶粘剂，包括A、B组分，其特征在于：所述A组分包括如下重量份原料：85
‑
110份环氧树脂，15
‑
25份增韧填料，5
‑
10份乙二醇缩水甘油醚，1
‑
3份触变剂；所述B组分包括60
‑
70份复合固化剂，0.1
‑
0.3份固化促进剂；所述环氧树脂包括如下步骤制成：将环氧氯丙烷和助剂加入三口烧瓶中，匀速搅拌并升温至65℃，两次等量加入4，4
’‑
二氨基二苯醚，继续搅拌15min后升温至75
‑
80℃，保温反应4h，反应结束后加入质量分数15％氢氧化钠水溶液，冷却至45
‑
50℃，保温反应30min，加入萃取剂，搅拌均匀后静置15min，过滤，之后用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，之后减压、蒸馏、脱挥，制得环氧树脂。2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂胶粘剂，其特征在于：控制环氧氯丙烷和4，4
’‑
二氨基二苯醚的摩尔比为4∶1，助剂的用量为环氧氯丙烷重量的1
‑
1.5％，氢氧化钠与环氧氯丙烷的摩尔比为6
‑
8∶1。3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述增韧填料包括如下步骤制成：将杜仲胶和石油醚依次加入三口烧瓶中，升温至55℃，匀速搅拌1h，之后加入去离子水，搅拌5min，形成杜仲胶乳液，加入甲酸和质量分数10％的过氧化氢水溶液，保温反应2h，反应结束后通过乙醇沉淀、去离子水洗涤、真空干燥，制得改性杜仲胶，之后将改性杜仲胶加入四氢呋喃中，室温下匀速搅拌1h，...

【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ七四专利代理机构，
申请(专利权)人：徐海燕，
类型：发明
国别省市：