一种高纯硅钨粉的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯硅钨粉的制备方法，为了解决传统的硅钨粉制备过程中容易生成二氧化硅以及高纯硅钨粉中氧含量不能有效降低等问题，本发明专利技术提供了一种高纯硅钨粉的制备方法。本发明专利技术以高纯钨粉、高纯硅粉为原料，经混合、高温烧结后制备得到高纯硅钨粉团聚体，然后经气破处理，制备得到分散性较好的高纯硅钨粉。采用本发明专利技术的高纯硅钨粉的制备方法，可以制备得到分散性更好的高纯硅钨粉，能够更好的满足高纯度钨硅靶材对高纯硅钨粉原料的需求，在电子栅门材料以及电子薄膜领域的应用市场非常广阔。非常广阔。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯硅钨粉的制备方法


[0001]本专利技术属于粉末冶金领域，具体涉及一种高纯硅钨粉的制备方法。

技术介绍

[0002]钨属于有色金属，也是重要的战略金属，钨矿在古代被称为“重石”。钨单质为银白色有光泽的金属，硬度高，熔点高，常温下不受空气侵蚀，化学性质比较稳定。中国是世界上最大的钨储藏国。钨具有熔点高、强度高、热膨胀系数低、电阻率低、良好的热稳定性等优点，被广泛应用于半导体集成电路、太阳能光伏等溅射镀膜领域。真空溅镀是由电子在电场的作用下，加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子；期间电子飞向基片，氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，且呈中性的靶材原子(或分子)沉积在基片上成膜，而最终达到对基片表面镀膜的目的。
[0003]钨硅靶材经溅射形成的膜层是一种优良的导体，被广泛应用于电子栅门材料及电子薄膜领域。钨硅靶材是真空溅镀过程中时常会使用到的一种靶材。由于钨硅靶材溅射形成的硅化物栅和多晶硅接触性能稳定，这种硅化物能经受高温处理而不会分解成氧化物，具有抗氧化性能，并会在栅的上部形成绝缀层和内连层。所述硅化物同时还具有优良的抗化学腐蚀性，因而不会因处理溶液而对其性能有所影响。因此，钨硅靶材被广泛应用于电子栅门材料以及电子薄膜领域。半导体集成电路对靶材的纯度有着很高的要求，纯度越高，其制备的溅射薄膜电阻越低，所以一般要求靶材的纯度在99.999％以上。通过溅射形成的薄膜，非金属元素含量的变化或电阻值的变化，对基板表面电阻值的变化影响较大，稳定性受非金属元素含量及电阻值的影响。因此，近年来国内对高纯度钨硅靶材的需求量大幅增长。
[0004]而高纯硅钨靶的性能很大程度取决于原料硅钨粉的纯度和性能，因此生产高纯硅钨粉就变得尤为重要。目前，生产硅钨粉的工艺很多，采用氧化硅和三氧化钨为原料通过氢还原反应制备硅钨粉是其中一种；传统的氢还原工艺流程是将原料焙烧得到的三氧化钨和氧化硅，再经过两个阶段还原得到硅钨粉。但是使用传统工艺制备硅钨粉存在下述问题：1、还原温度低，反应时间长，费时；2、采用管状还原炉，设备复杂，不节能；3、产品纯度低，不能得到高纯硅钨粉产品。
[0005]此外，由于高纯硅粉氧含量较高，在硅钨粉的制备过程中易生成二氧化硅，从而导致硅钨粉成分不纯且氧含量较高，无法满足硅钨粉产品对高纯度的质量需求。所以，如何开发一种可避免二氧化硅生成且有效降低粉末氧含量的高纯硅钨粉制备方法显得尤为重要。

技术实现思路

[0006]为了避免在传统的硅钨粉制备过程中二氧化硅的生成以及有效降低高纯硅钨粉中氧含量，本专利技术提供了一种高纯硅钨粉的制备方法。本专利技术以高纯钨粉、高纯硅粉为原料，经混合、高温烧结后制备得到高纯硅钨粉团聚体，然后经气破处理，制备得到分散性较好的高纯硅钨粉。
[0007]在本专利技术的一个方面，本专利技术提供一种高纯硅钨粉的制备方法，其特征在于，包括
如下步骤：
[0008](1)将高纯钨粉与高纯硅粉在三维混料器中混合均匀，其中，混合介质为高纯硅球；
[0009](2)将混合好的粉末置于高温烧结炉中进行烧结，先通入高纯氢气与高纯甲烷的混合气体进行第一烧结过程，其中混合气体的流量体积比为H2:CH4为1000:1～500:1，然后关闭甲烷，通入高纯氢气继续进行第二烧结过程；
[0010](3)对烧结后的硅钨粉进行气破处理，制备得到高纯硅钨粉。
[0011]另外，本专利技术的高纯硅钨粉的制备方法还可以具有如下附加的技术特征：
[0012]进一步地，步骤(1)中混合料中Si质量百分含量为25％
‑
32％；优选的步骤(1)中混合料中Si质量百分含量为29.7％；
[0013]进一步地，步骤(1)中混合时间为1～3h；
[0014]进一步地，步骤(1)中加入的高纯硅球混合介质的球料质量比为1:1～1:3；
[0015]进一步地，步骤(2)中第一烧结过程的烧结温度为1200℃～1400℃，烧结时间为1～2h；
[0016]进一步地，步骤(2)中第二烧结过程的烧结温度为1200℃～1400℃，烧结的时间为1～3h；
[0017]本专利技术的有益效果：
[0018]1、本专利技术采用高纯硅球为混合介质，可有效降低在混料过程中因混料介质脱落带入的其他杂质，从而保证物料的纯度，保证最终能够制备出高纯硅钨粉。
[0019]2、本专利技术在烧结过程中，先采用氢气与甲烷的混合气体进行第一烧结过程，可有效降低粉末中的氧含量以及避免二氧化硅的生成。此外，专利技术人研究发现，当氢气与甲烷的比例处于本专利技术的临界值范围内时，甲烷分解出的C可以更大限度更有效的带走粉末中的氧而不与钨粉及硅粉反应。而当最大限度的脱除粉末中的氧后，及时关闭甲烷气体，可以进一步降低因高温分解产生的C沉积，从而有效降低粉末中的C含量，最终保证得到的硅钨粉的高纯度。
[0020]3、采用本专利技术的高纯硅钨粉的制备方法，可以制备得到分散性更好的高纯硅钨粉，能够更好的满足高纯度钨硅靶材对高纯硅钨粉原料的需求，在电子栅门材料以及电子薄膜领域的应用市场非常广阔。
附图说明
[0021]为了便于本领域技术人员的理解，下面结合附图对专利技术作进一步的说明。
[0022]图1为本专利技术高纯硅钨粉的制备工艺流程图。
具体实施方式
[0023]为了更加清楚地理解本专利技术的目的、技术方案及有益效果，下面对本专利技术做进一步的说明，但并不将本专利技术的保护范围限定在以下实施例中，以下实施例只是用来详细说明本专利技术，并不以任何方式限制本专利技术的范围。在以下实施例中所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备；所涉及的原料如无特别说明，均为市售常规工业原料；所涉及的加工制作方法，如无特别说明，均为常规方法。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非
要限制本专利技术的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本专利技术的概念。
[0024]本专利技术以高纯钨粉、高纯硅粉为原料，经混合、高温烧结后制备得到高纯硅钨粉团聚体，然后经气破处理，制备得到分散性较好的高纯硅钨粉。
[0025]本专利技术提供一种高纯硅钨粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0026](1)将高纯钨粉与高纯硅粉在三维混料器中混合均匀，其中，混合介质为高纯硅球；
[0027](2)将混合好的粉末置于高温烧结炉中进行烧结，先通入高纯氢气与高纯甲烷的混合气体进行第一烧结过程，其中混合气体的流量体积比为H2:CH4为1000:1～500:1，然后关闭甲烷，通入高纯氢气继续进行第二烧结过程；
[0028](3)对烧结后的硅钨粉进行气破处理，制备得到高纯硅钨粉。
[0029]进一步地，在本专利技术的实施例中，步骤(1)中所述的高纯钨粉一般指纯度至少在99.99％以上的钨粉，其化学纯度可以从99.99％～99.999％。但是本专利技术对所述的高纯钨粉没有其他更多的特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售的高纯钨粉即可。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯硅钨粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将高纯钨粉与高纯硅粉在三维混料器中混合均匀，其中，混合介质为高纯硅球；(2)将混合好的粉末置于高温烧结炉中进行烧结，先通入高纯氢气与高纯甲烷的混合气体进行第一烧结过程，其中混合气体的流量体积比为H2:CH4为1000:1～500:1，然后关闭甲烷，通入高纯氢气继续进行第二烧结过程；(3)对烧结后的硅钨粉进行气破处理，制备得到高纯硅钨粉。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所得混合料中Si质量百分含量为25％
‑
32％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中混合时间为1～3h。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中加入的高纯硅球混合介质的球料质量比为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张龙辉，徐国钻，周俊安，羊求民，王韶毅，刘莉，林丽萍，黄春燕，黄月玲，
申请(专利权)人：崇义章源钨业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：