一种静态顶空-气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法技术

本发明专利技术涉及化学分析检测，为了定量检测酱油中多种挥发性风味成分的含量，提供了一种静态顶空

【技术实现步骤摘要】
一种静态顶空
‑
气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法


[0001]本专利技术涉及化学分析检测的
，具体而言，涉及一种静态顶空
‑
气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法。

技术介绍

[0002]酱油是用大豆、小麦、麸皮酿造的一种传统调味品，在中国、日本、韩国及东南亚等地区广泛使用。其主体成分包括水分、无机盐、蛋白质、氨基酸、糖类、有机酸和微量香味成分等。酱油的发酵生产工艺主要为高盐稀态发酵和低盐固态发酵，其中高盐稀态发酵生产的酱油因周期长、酱香浓郁、口味好，是目前主要的市售类型。
[0003]20世纪60年代以来，随着色谱技术逐渐成熟，气相色谱仪、气相色谱
‑
质谱联用仪不断普及，酱油中挥发性风味成分的研究逐渐增多。现有报道中，定性鉴别酱油中挥发性风味成分的主要方法是：固相微萃取
‑
气相色谱质谱法和液液萃取
‑
气相色谱质谱法，所鉴别获得的酱油中挥发性香味成分超过100种，主要包括以乙醇、异丁醇、苯乙醇为代表的醇类，以乙酸乙酯、乳酸乙酯为代表的酯类，以乙醛、异丁醛、2
‑
甲基丁醛、3
‑
甲基丁醛为代表的醛类，以乙酸、丁酸为代表的酸类，及一些吡咯、吡嗪类化合物。
[0004]然而，在定量研究方面，现有研究多采用液液萃取或固相微萃取
‑
气相色谱质谱
‑
面积归一化法、吹扫捕集或固相微萃取
‑
气相色谱质谱
‑
内标法。面积归一化法，尽管操作简单，却未校正质谱检测器上不同组分间的灵敏度差异，结果不准确；现有报道的内标法，实质多为采用2
‑
辛醇或3
‑
辛醇为内标物的一种半定量方法，未见系统的分析方法学研究。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种静态顶空
‑
气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法，其能够高效且准确检测酱油中多种挥发性物质的含量。
[0006]本专利技术的实施例通过以下技术方案实现：本专利技术的静态顶空
‑
气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法，包括如下制备步骤：
[0007](1)使用内标化合物配制内标工作溶液；
[0008](2)样品前处理：移取酱油样品至顶空瓶中，并加入步骤(1)中的内标工作溶液后密封；
[0009](3)将步骤(2)中的顶空瓶顶空进样后，进行气相色谱检测并对结果进行分析。
[0010]进一步地，所述步骤(1)中的内标工作溶液的配制包括如下步骤：
[0011](a)称取内标化合物0.5
‑
1.5g，置于容量瓶中，加入去离子水定容，摇匀，作为内标化合物内标贮备溶液；
[0012](b)准确吸取内标化合物内标贮备溶液于容量瓶中，加入去离子水定容，摇匀，得到每mL含0.08
‑
0.12mg内标化合物的内标工作溶液。
[0013]更优地，所述步骤(1)中的内标工作溶液的配制包括如下步骤：
[0014](a)称取内标化合物1g，置于容量瓶中，加入去离子水定容，摇匀，作为内标化合物内标贮备溶液；
[0015](b)准确吸取内标化合物内标贮备溶液于容量瓶中，加入去离子水定容，摇匀，得到每mL含0.1mg内标化合物的内标工作溶液。
[0016]进一步地，所述步骤(1)中的内标化合物为叔丁醇和叔戊醇中的一种。其中现有文献和结果显示，酱油中含量最高的挥发性成分是乙醇，因此最适宜的内标物是与乙醇沸点接近的醇类化合物。试验筛查了酱油中已报道的挥发性物质，发现两个物质(叔丁醇、叔戊醇)尚未在酱油中报道。因此，本申请使用叔丁醇、叔戊醇为内标物化合物。
[0017]进一步地，所述步骤(2)中，移取4
‑
6mL酱油样品至20mL顶空瓶中，并加入所述步骤(1)中的内标工作溶液0.8
‑
1.2mL。
[0018]进一步地，所述步骤(3)中的顶空进样条件为，平衡温度：60
‑
80℃；平衡时间：30
‑
60min。
[0019]更优地，所述步骤(3)中的顶空进样条件为，平衡温度：70℃；平衡时间：45min。
[0020]进一步地，所述步骤(3)中的气相色谱条件为，色谱柱：以6％氰丙基苯基和94％二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱；载气：高纯N2；流速：0.8
‑
1.2mL/min，恒流模式；进样口：210
‑
250℃，分流比为8
‑
12:1；进样量：0.8
‑
1.2mL；柱温：40
‑
50℃，恒温20
‑
30min，以4
‑
6℃/min升温至140
‑
160℃，保持5
‑
7min，再以10
‑
20℃/min升温至180
‑
240℃，保持4
‑
6min；氢火焰离子化检测器：220
‑
260℃，氢气：25
‑
35mL/min，空气：250
‑
350mL/min，尾吹气：25
‑
35mL/min。
[0021]更优地，所述步骤(3)中的气相色谱条件为，载气：高纯N2；流速：1.0mL/min，恒流模式；进样口：230℃，分流比为10:1；进样量：1.0mL；柱温：45℃，恒温25min，以5℃/min升温至150℃，保持6min，再以15℃/min升温至210℃，保持5min；氢火焰离子化检测器：240℃，氢气：30mL/min，空气：300mL/min，尾吹气：30mL/min。
[0022]本专利技术实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：本专利技术的静态顶空
‑
气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法，不仅操作简单，可检测酱油中多种挥发性风味成分，并且检测效率高，准确率高。可为对酱油中挥发性物质进行定量提供新的思路。
附图说明
[0023]图1为本专利技术实验例2中的ZB
‑
WAX柱分离19种混合标准品及三种酱油的色谱图；
[0024]图2为本专利技术实验例2中的DB
‑
624柱分离19种混合标准品及三种酱油的色谱图。
具体实施方式
[0025]实施例1
[0026]本实施例的静态顶空
‑
气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法，其特征在于，包括如下制备步骤，
[0027](1)使用叔丁醇配制内标工作溶液：称取叔丁醇0.5g，置于100mL棕色容量瓶中，加入去离子水定容，摇匀，作为叔丁醇内标贮备溶液；准确吸取叔丁醇内标贮备溶液于100mL棕色容量瓶中，加入去离子水定容，摇匀，得到每mL含0.08mg叔丁醇的内标工作溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.静态顶空
‑
气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：(1)使用内标化合物配制内标工作溶液；(2)样品前处理：移取酱油样品至顶空瓶中，并加入所述步骤(1)中的内标工作溶液后密封；(3)将所述步骤(2)中的顶空瓶顶空进样后，进行气相色谱检测并对结果进行分析。2.根据权利要求1所述的静态顶空
‑
气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的内标工作溶液的配制包括如下步骤：(a)称取内标化合物0.5
‑
1.5g，置于容量瓶中，加入去离子水定容，摇匀，作为内标化合物内标贮备溶液；(b)准确吸取内标化合物内标贮备溶液于容量瓶中，加入去离子水定容，摇匀，得到每mL含0.08
‑
0.12mg内标化合物的内标工作溶液。3.根据权利要求2所述的静态顶空
‑
气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的内标工作溶液的配制包括如下步骤：(a)称取内标化合物1g，置于容量瓶中，加入去离子水定容，摇匀，作为内标化合物内标贮备溶液；(b)准确吸取内标化合物内标贮备溶液于容量瓶中，加入去离子水定容，摇匀，得到每mL含0.1mg内标化合物的内标工作溶液。4.根据权利要求1
‑
3任一所述的静态顶空
‑
气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的内标化合物为叔丁醇和叔戊醇中的一种。5.根据权利要求1所述的静态顶空
‑
气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，移取4
‑
6mL酱油样品至20mL顶空瓶中，并加入所述步骤(1)中的内标工作溶液0.8
‑
1.2mL。6.根据权利要求1所述的静态顶空
‑
气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的顶空进样条件为，平衡温度：60
‑
80℃；平衡...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄建，武佩，刘谋淋，刘倩倩，何奇，孟嗣杰，
申请(专利权)人：四川蓝城检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：