一种耐高温的路用环氧沥青及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐高温的路用环氧沥青及其制备方法，包括以下步骤：(1)：取介孔二氧化硅与氨基封端苯并嗪树脂、异氰酸酯反应，得到改性介孔二氧化硅；(2)取三羟甲基三(3

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温的路用环氧沥青及其制备方法


[0001]本专利技术涉及环氧沥青
，具体为一种耐高温的路用环氧沥青及其制备方法。

技术介绍

[0002]环氧沥青由环氧树脂、固化剂、沥青三部分组成，并经过复杂的化学改性得到混合物。作为路面铺装材料，具有强度高、高温及低温稳定性好、耐疲劳等特点，在公路、市政等道路中有着广泛应用。现有的一些环氧沥青，由于环氧树脂固化后的内应力大、韧性差，玻璃化转变温度和热分解温度较低，使其在高温下容易失去机械强度甚至分解，不利于所制环氧沥青道路的长久使用。因此，我们提出一种耐高温的路用环氧沥青及其制备方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种耐高温的路用环氧沥青及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种耐高温的路用环氧沥青的制备方法，包括以下步骤：
[0005](1)改性介孔二氧化硅的制备：
[0006]取介孔二氧化硅与氨基封端苯并嗪树脂、异氰酸酯反应，得到改性介孔二氧化硅；
[0007](2)固化剂的制备：
[0008]取三羟甲基三(3
‑
巯基丙酸酯)、丙烯酸、丙烯酸四氢呋喃酯、聚四氢呋喃二醇、4,4
‑
二苯甲烷二氨基甲酸甲酯为原料，反应得到聚酰胺，与酚醛胺混合，得到固化剂；与酚醛胺混合，得到固化剂；
[0009](3)环氧沥青的制备：
[0010]取沥青、环氧树脂、改性介孔二氧化硅、固化剂混合，反应，得到环氧沥青。
[0011]进一步的，所述(1)包括以下工艺：
[0012]1.1.介孔二氧化硅的表面改性：
[0013]取介孔二氧化硅，置于无水乙醇中浸泡45～75min，抽滤，60～80℃温度下真空干燥8～12h；
[0014]加入无水乙醇，超声分散10～15min，27～35℃温度下搅拌10～15min，加入KH550、二月桂酸二丁基锡，反应30～50min；陈化，离心，洗涤，干燥，得到介孔二氧化硅A；
[0015]1.2.氨基封端苯并噁嗪树脂的制备：
[0016]在氮气氛围中，取癸二胺溶于N,N
‑
二甲基甲酰胺，升温至100～130℃，加入双马来酰亚胺保温反应1.5～2.5h，得到二胺B；
[0017]取二甲苯，加入双酚A、多聚甲醇，升温至45～75℃，缓慢加入二胺B，升温至80～100℃，反应6～10h；加入去离子水、乙醇，洗涤，分液得到有机相，减压蒸馏，得到氨基封端苯并噁嗪树脂；
[0018]1.3.改性介孔二氧化硅的制备：
[0019]取氨基封端苯并噁嗪树脂，加入N
‑
甲基吡咯烷酮、二月桂酸二丁基锡、三乙胺，升温至90～100℃，搅拌，缓慢加入介孔二氧化硅A、1,4
‑
环己烷二甲基二异氰酸酯，反应2～5h，得到改性介孔二氧化硅。
[0020]进一步的，所述介孔二氧化硅、无水乙醇、KH550、二月桂酸二丁基锡的质量比为(10～12):100:(0.2～0.5):(0.02～0.03)。
[0021]进一步的，所述癸二胺、双马来酰亚胺的摩尔比为(1.05～1.10):1。
[0022]进一步的，所述双酚A、多聚甲醇、二胺B的摩尔比为1:(4.4～4.6):(2.1～2.2)。
[0023]进一步的，所述介孔二氧化硅A、氨基封端苯并噁嗪树脂、1,4
‑
环己烷二甲基二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、三乙胺的质量比为(50～100):100:(1.05～1.10):(2.5～3.3):0.3。
[0024]在上述技术方案中，首先对介孔二氧化硅进行表面改性，以无水乙醇作为分散介质，二月桂酸二丁基锡为催化剂，KH550为反应单体，在二氧化硅的表面及孔隙中合成含有氨基的聚硅氧烷，得到介孔二氧化硅A；然后将癸二胺与双马来酰亚胺反应，得到伯氨基封端的二胺B，与双酚A、多聚甲醇反应环化，制备得到伯氨基封端的苯并嗪衍生物(氨基封端苯并噁嗪树脂)；最后将氨基封端苯并噁嗪树脂与1,4
‑
环己烷二甲基二异氰酸酯、介孔二氧化硅A反应，得到具有氨酯键的改性介孔二氧化硅；
[0025]产生的有益效果为：上述步骤(1)减少介孔二氧化硅的表面羟基，降低了介孔二氧化硅的表面能，能够阻止介孔二氧化硅间的团聚，减少应力集中点，避免强度的下降；且颗粒表面包覆的聚合物分子能够增加颗粒间的距离，提高所制改性介孔二氧化硅的疏水性和分散性，提高沥青与介孔二氧化硅间的界面结合性能，利于环氧树脂强度的提高；(2)所制改性介孔二氧化硅形成了有机物为壳、无机物为核的结构，提高其亲油性能，利于沥青在介孔二氧化硅孔隙中的渗透，后续步骤(3)中的反应固化程度得到促进，提高环氧沥青的力学性能；(3)制得的改性介孔二氧化硅表面具有大量的活性基团，能够在后续固化中充分键合、吸附，与环氧树脂反应，形成分子长链，有利于应力传递，可承担的载荷提高，对环氧树脂进行增强增韧；(4)改性介孔二氧化硅表面包覆的有机聚合物分子中含有硅氧键、硅氧硅网状结构，苯并嗪、双酚A、酚醛等多种基团，能够增加改性介孔二氧化硅的刚性和热稳定性，提高环氧沥青的韧性、强度和耐高温性能；(5)改性介孔二氧化硅在环氧树脂体系中的加入，能够提高其交联密度，限制了聚合物分子链段的移动，提高了环氧沥青的分解温度，并能够在受热时吸热，改性介孔二氧化硅在环氧沥青中形成隔热保护层，延缓有机物的热分解，实现耐高温性能。
[0026]进一步的，所述(2)包括以下工艺：
[0027]2.1.取N,N
‑
二甲基甲酰胺，加入三羟甲基三(3
‑
巯基丙酸酯)，在氮气氛围中，升温至40～50℃，加入丙烯酸、丙烯酸四氢呋喃酯，反应5.8～6.3h；加入无水乙醚，取沉淀溶于氯仿，重复三次，旋蒸，得到含羧基化合物；
[0028]2.2.取聚四氢呋喃二醇、4,4
‑
二苯甲烷二氨基甲酸甲酯，在氮气氛围中，升温至140～150℃，加入催化剂辛酸亚锡，反应50～75min；升温至187～195℃，反应100～150min；得到端氨基聚氨酯；
[0029]2.3.取氯仿，加入端氨基聚氨酯，缓慢加入含羧基化合物，反应3.8～4.2h；升温至
35～40℃，回流反应18～20h；旋蒸，冷却，得到聚酰胺，与酚醛胺混合，得到固化剂。
[0030]进一步的，所述三羟甲基三(3
‑
巯基丙酸酯)、丙烯酸、丙烯酸四氢呋喃酯的摩尔比为1.0:(1.5～2.0):(1.05～1.6)。
[0031]进一步的，所述含羧基化合物、端氨基聚氨酯的摩尔比为1.0:(1.05～1.10)。
[0032]进一步的，所述聚四氢呋喃二醇、4,4
‑
二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的摩尔比为1.0:(1.05～1.10)。
[0033]进一步的，催化剂辛酸亚锡的添加量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐高温的路用环氧沥青的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)改性介孔二氧化硅的制备：取介孔二氧化硅与氨基封端苯并嗪树脂、异氰酸酯反应，得到改性介孔二氧化硅；(2)固化剂的制备：取三羟甲基三(3
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巯基丙酸酯)、丙烯酸、丙烯酸四氢呋喃酯、聚四氢呋喃二醇、4,4
‑
二苯甲烷二氨基甲酸甲酯为原料，反应得到聚酰胺；与酚醛胺混合，得到固化剂；(3)环氧沥青的制备：取沥青、环氧树脂、改性介孔二氧化硅、固化剂混合，反应，得到环氧沥青。2.根据权利要求1所述的一种耐高温的路用环氧沥青的制备方法，其特征在于：所述(1)包括以下工艺：1.1.介孔二氧化硅的表面改性：取介孔二氧化硅，置于无水乙醇中浸泡45～75min，抽滤，60～80℃温度下真空干燥8～12h；加入无水乙醇，超声分散10～15min，27～35℃温度下搅拌10～15min，加入KH550、二月桂酸二丁基锡，反应30～50min；陈化，离心，洗涤，干燥，得到介孔二氧化硅A；1.2.氨基封端苯并噁嗪树脂的制备：在氮气氛围中，取癸二胺溶于N,N
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二甲基甲酰胺，升温至100～130℃，加入双马来酰亚胺保温反应1.5～2.5h，得到二胺B；取二甲苯，加入双酚A、多聚甲醇，升温至45～75℃，缓慢加入二胺B，升温至80～100℃，反应6～10h；加入去离子水、乙醇，洗涤，分液得到有机相，减压蒸馏，得到氨基封端苯并噁嗪树脂；1.3.改性介孔二氧化硅的制备：取氨基封端苯并噁嗪树脂，加入N
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甲基吡咯烷酮、二月桂酸二丁基锡、三乙胺，升温至90～100℃，搅拌，缓慢加入介孔二氧化硅A、1,4
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环己烷二甲基二异氰酸酯，反应2～5h，得到改性介孔二氧化硅。3.根据权利要求2所述的一种耐高温的路用环氧沥青的制备方法，其特征在于：所述介孔二氧化硅、无水乙醇、KH550、二月桂酸二丁基锡的质量比为(10～12):100:(0.2～0.5):(0.02～0.03)。4.根据权利要求2所述的一种耐高温的路用环氧沥青的制备方法，其特征在于：所述癸二胺、双马来酰亚胺的摩尔比为(1.05～1.10):1；所述双酚A、多聚甲醇、二胺B的摩尔比为1:(4.4～4.6):(2.1～2.2)；所述介孔二氧化硅A、氨基封端苯并噁嗪树脂、1,4...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗志宝，刘海洋，云靖博，白瑞，李建军，高志平，牛强，薛治国，张艳，贺欣宇，田小，刘伟东，吕国栋，李志伟，马慧云，王永生，张志彪，岳陆，樊兴卫，吴文香，杨树广，
申请(专利权)人：鄂尔多斯市路泰新材料科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：