土壤中有效磷的测定方法技术

土壤中有效磷的测定方法，属于有效磷测量的方法。包括以下步骤:制备有效磷的待测液；比色前的预处理：移取待测液置于比色管中，对应的加硼酸溶液或不加硼酸溶液，然后加溴酚蓝指示剂，调节使得颜色变蓝色，然后调节加入对应的酸使得颜色变为黄色；加入钼锑抗显色剂，将分光光度计的波长调至700或880nm，比色测定；通过标准曲线得出待测样品中有效磷的含量。可以快速对土壤中有效磷进行分析，尤其颜色突变明显，方法简单，测试数据准确。测试数据准确。

【技术实现步骤摘要】
土壤中有效磷的测定方法


[0001]本专利技术涉及两种测定有效磷含量的方法，具体涉及一种适用于酸性土壤的有效磷快速测定方法，和一种适用于中性及石灰性土壤的有效磷快速测定方法。

技术介绍

[0002]土壤矿物中能够被作物直接吸收利用的部分，即有效量，以活动态存在于土壤中。元素对环境或生物体产生的效应或毒性，在很大程度上取决于其各形态含量，而不是总浓度。土壤微量元素有效量不但影响作物的生长发育，而且影响作物品质和产量。因此元素的形态分析越来越受到研究人员的重视。
[0003]土壤是植物磷素的主要来源，土壤磷素的生物有效性主要取决于其在土壤中的赋存形态，植物可直接吸收的土壤磷素主要以磷酸盐(H2PO4‑
和HPO
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‑
)为主。然而，酸性土壤的磷通常与金属氧化物、黏土矿物等发生吸附、沉淀反应进而被固定，导致土壤磷的植物利用率普遍较低。以南方典型的赤红壤为例，其表面丰富的正电荷对磷产生吸附作用，然后土壤表面的磷又会从物理吸附向更稳定的化学吸附转变；与此同时，磷还与土壤溶液中游离的铁、铝发生沉淀反应，从而形成难溶性磷酸盐。此外，过量施用磷肥而导致土壤磷累积的现象在全球已经非常普遍，我国的情况尤为严重。磷肥的过量施用会造成植株体内锌、锰元素的代谢紊乱，致使作物的产量和品质降低，同时加重农业面源污染。
[0004]通过土壤有效磷的测定，有助于了解土壤供应磷的情况，为合理使用磷肥及提高磷肥利用率提供依据。通常通常所谓的土壤有效磷只是指某一特定形态的磷，不具有真正的数量概念，所以土壤有效磷水平只是一个相对指标，但是其可以说明土壤的供磷水平。目前，土壤有效磷测定的主要方法有Olsen法和Bray法，其中Bray法在酸性土壤效果良好，Olsen法在中性及石灰性土壤效果良好，但存在一些不足。
[0005]现有技术存在以下问题：(1)现有测定方法需浸提后过滤得到澄清待测液，过滤操作繁琐，且有些土壤沉淀颗粒细，极易穿透滤纸，速度慢效率低下。(2)浸提液显色前需要先将pH调至指定值，再加钼锑抗显色剂才能发生特定显色反应。现有方法常使用二硝基酚(变色范围为无色2.4
‑
4.0黄色)作指示剂，由黄色调至恰变浅黄，土壤浸提液多略带黄色的底色，导致调pH时颜色无法判断；且二硝基酚属于易制爆试剂，管控严格难以购买，且毒性强。

技术实现思路

[0006]针对以上问题，本专利技术提供了一种土壤有效磷快速测定方法，在已有的快速测定基础上，所用试剂易购买毒性低，使用效果更易操作，颜色突变明显，操作方法更简便，效率更高，适用于土壤中有效磷的快速测定。
[0007]为解决以上问题，本专利技术通过以下技术方案实现：
[0008]一种酸性土壤有效磷快速测定方法，包括以下步骤：
[0009](1)待测液的制备：
[0010]称取酸性土壤样品5.00g于浸提瓶中，加入50.0mL浸提液，在25
±
1℃、震荡速度
160r/min的条件下震荡60min后，离心20min，上清液即为有效磷的待测液；所述浸提液为浓度0.03mol/L氟化铵
‑
0.025mol/L盐酸的溶液；
[0011](2)比色前的预处理：
[0012]移取上清液5
‑
10mL于50mL比色管中，加入5.00mL硼酸溶液，加水或不加水，加溴酚蓝指示剂，用2mol/L氨水调至恰呈蓝色后，用2mol/L盐酸溶液调至恰呈黄色；
[0013](3)比色测定：
[0014]加入钼锑抗显色剂，定容摇匀，20℃以上条件放置30min，将分光光度计的波长调至700或880nm，比色测定；通过标准曲线(提前采用不同标准浓度的磷浓度制备出对应的标准曲线)得出待测样品中有效磷的含量。
[0015]一种中性及石灰性土壤有效磷快速测定方法，包括以下步骤：
[0016](1)待测液的制备：
[0017]称取中性或/和石灰性土壤样品2.50g于浸提瓶中，加入50.0mL浸提液，在25
±
1℃、震荡速度160r/min的条件下震荡30min后，离心20min，上清液即为有效磷的待测液；所述浸提液为浓度0.5mol/L碳酸氢钠溶液(pH 8.5)；
[0018](2)比色前的预处理：
[0019]移取上清液2
‑
10mL于50mL比色管中，加水或不加水，加溴酚蓝指示剂，变蓝色，逐滴加入0.5mol/L硫酸调至恰呈黄色；
[0020](3)比色测定：
[0021]加入钼锑抗显色剂，定容摇匀，20℃以上条件放置30min，将分光光度计的波长调至700或880nm，比色测定，通过标准曲线(提前采用不同标准浓度的磷浓度制备出对应的标准曲线)得出待测样品中有效磷的含量。
[0022]本专利技术采用离心分离浸提液及土壤，操作简便效率高；溴酚蓝作为调待测液pH的指示剂，变色范围黄色3.0
‑
4.6蓝色，调至恰呈黄色时，待测液pH在适宜范围溶液中的磷酸根可与钼锑抗显色剂形成蓝色络合物。本专利技术用溴酚蓝作pH指示剂，颜色突变明显，不受待测液底色影响，突变易判断。调至适宜pH值时颜色为黄色，磷酸根与钼锑抗显色剂形成蓝色络合物，两种颜色波长差异非常大，不干扰后续显色的测定。
[0023]本专利技术的土壤中有效磷的测定方法，与国标基本相似，可以快速对土壤中有效磷进行分析，尤其颜色突变明显，方法简单，测试数据准确，由于土壤样品的复杂性，偏提取得到的待测溶液可能含有未知物质，由于偏提取过程中化学反应的复杂性，土壤中的未知物有可能会干扰本专利技术所用指示剂的使用效果，但现有方法所用指示剂也均存在这种未知性，本专利技术应用中尚未见不适用情况。
具体实施方式
[0024]下面结合实施例对本专利技术作进一步描述，但本专利技术并不限于以下实施例。
[0025]实施例1
[0026]1、主要仪器
[0027]分光光度计，摇床，离心机；
[0028]2、试剂
[0029](1)盐酸HCl，ρ＝1.19g/mL；
[0030](2)硫酸H2SO4，ρ＝1.84g/mL；
[0031](3)氟化铵
‑
盐酸浸提剂称取1.11g氟化铵于400mL水中，加2.1mL盐酸，用水定容至1L，贮存于塑料瓶中，此溶液含0.03mol/L氟化铵和0.025mol/L盐酸；
[0032](4)0.06mol/L硼酸称取3.7g硼酸用水定容至1L；
[0033](5)2mol/L氨水吸取15mL浓氨水(NH3·
H2O 26％)用水定容至1L；
[0034](5)2mol/L盐酸溶液吸取16.4mL盐酸用水定容至100mL；
[0035](6)无水乙醇；
[0036](7)溴酚蓝指示剂称取0.2g溴酚蓝溶于100mL乙醇中；
[0037](8)酒石酸锑钾溶液5g/L称取酒石酸锑钾0.5g溶于10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酸性土壤有效磷快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)待测液的制备：称取酸性土壤样品5.00g于浸提瓶中，加入50.0mL浸提液，在25
±
1℃、震荡速度160r/min的条件下震荡60min后，离心20min，上清液即为有效磷的待测液；所述浸提液为浓度0.03mol/L氟化铵
‑
0.025mol/L盐酸的溶液；(2)比色前的预处理：移取上清液5
‑
10mL于50mL比色管中，加入5.00mL硼酸溶液，加水或不加水，加溴酚蓝指示剂，用2mol/L氨水调至恰呈蓝色后，用2mol/L盐酸溶液调至恰呈黄色；(3)比色测定：加入钼锑抗显色剂，定容摇匀，20℃以上条件放置30min，将分光光度计的波长调至700或880nm，比色测定；通过标准曲线得出待测样品中有效磷的含量。2.一种中性及石灰性土壤有效磷快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)待测液的制备：称取中性或/和石灰性土壤样品2.50g于浸提瓶中，加入50.0mL浸提液，在25
±
1℃、震荡速度160r/min的条件下震荡30min后，离心20min，...

【专利技术属性】
技术研发人员：于汀汀，孙红宾，马生凤，
申请(专利权)人：国家地质实验测试中心，
类型：发明
国别省市：