一种凝胶注模陶瓷生坯的制备方法技术

本发明专利技术提供一种凝胶注模陶瓷生坯的制备方法，包括如下步骤：1)在15～25℃和湿度为30％～50％环境下，将形成生坯的原料混合并在模具中反应，从模具中取出；2)然后置于平整透气的网筛上，在10～25℃和湿度70％～90％的环境下静置处理8～12h；3)再置于有机溶剂或有机溶剂水溶液中浸泡处理0.5～4h；4)从有机溶剂或有机溶剂水溶液中取出，擦拭去除表面液体，随后静置于15～25℃和湿度20％～45％的通风良好的环境中6～12h。本申请中制备方法条件温和，干燥时间较短，操作简单；最终形成的生坯变形率低、收缩率小和尺寸稳定性高。收缩率小和尺寸稳定性高。

【技术实现步骤摘要】
一种凝胶注模陶瓷生坯的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种陶瓷生坯的制备方法，特别是涉及一种凝胶注模陶瓷生坯的制备方法。

技术介绍

[0002]在注凝成型技术中，料浆固化、坯体干燥收缩的控制极为重要。许多情况下，不正确的脱水干燥制度会导致坯体变形开裂而损坏。特别是对于大尺寸零件，能否使凝胶坯体中水分彻底脱除而不造成内部损伤，已成为注凝工艺能否被正常使用的关键问题。
[0003]生坯干燥分为三个阶段：首先是恒速干燥阶段，此阶段湿坯表面水通过气液传质挥发，一般不易造成坯体变形；当表面水完全失去后，进入第二干燥阶段，此阶段为坯体内部自由水通过毛细管力向外排出，此阶段为干燥变形高发区；当自由水排出后进入第三阶段结合水挥发过程，由于结合水含水量极低，不易引起干燥变形。
[0004]如国内申请号为CN201310403433.7的专利技术专利公开了一种凝胶注模成型方法，包括制备悬浮浆料，将浆料注入模具内，自然冷却后固化成形，经脱模、干燥得到成形坯体；其中脱模后将坯体在40℃～80℃条件下真空干燥3～10小时即得凝胶注模成形坯体。申请号为CN201110099599.5的专利技术专利公开了一种可快速干燥坯体的温度响应凝胶注模成型方法。本专利技术在凝胶注模的凝胶体系中引入受温度刺激而响应的具有亲水-疏水转变特性的高分子支链，从而达到采用该凝胶体系制备凝胶注模坯体并且在一定温度条件下能将之快速干燥的目的。从而解决传统的凝胶注模成型坯体干燥困难的难题。
[0005]申请号为CN200910042712.9的专利技术专利公开了一种凝胶注模坯体的干燥方法，利用某些低沸点有机物能与水互溶，且表面张力低于水的特点，将凝胶注模坯体直接浸入到有机物中把水置换出来，从而达到干燥坯体的目的。这种方法操作简单，效率高，干燥坯体无龟裂或其它缺陷。
[0006]但上述干燥方法均存在一定程度的不足，升高温度可使湿坯快速干燥，但坯体极易发生变形、开裂；直接将坯体浸入到有机溶剂中把水置换出来，从而达到干燥的目的，这种方法需耗费大量的有机物溶剂，生产成本较高且会带来安全隐患，另外，湿坯中大部分水分为表面水，可在室温下挥发，若将湿坯直接浸入到有机溶剂中，溶剂浓度会急剧降低，造成浓度不可控，导致烧成陶瓷尺寸稳定性较差。

技术实现思路

[0007]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种凝胶注模陶瓷生坯的制备方法，用于解决现有技术中制备方法形成的生坯容易变形和开裂的问题，提高陶瓷生产效率，降低陶瓷次品率，提高陶瓷尺寸稳定性。
[0008]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术是通过包括以下技术方案获得的。
[0009]本专利技术提供一种凝胶注模陶瓷生坯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0010]1)在15～25℃和湿度为30％～50％环境下，将形成生坯的原料混合并在模具中反
应，从模具中取出；
[0011]2)然后置于平整透气的网筛上，在10～25℃和湿度70％～90％的环境下静置处理8～12h；
[0012]3)再置于有机溶剂或有机溶剂水溶液中浸泡处理0.5～4h；
[0013]4)从有机溶剂或有机溶剂水溶液中取出，擦拭去除表面液体，随后静置于15～25℃和湿度20％～45％的通风良好的环境中6～12h。
[0014]根据上述所述的制备方法，所述形成生坯的原料包括陶瓷浆料、引发剂和催化剂。优选地，所述陶瓷浆料为氧化物陶瓷浆料或非氧化物陶瓷浆料。
[0015]根据上述所述的制备方法，所述陶瓷浆料在25℃下的粘度为(100～500)mPa
·
s。在该粘度下，将其用于凝胶注模制备陶瓷时，成型过程中陶瓷浆料中气泡很容易从模具气孔中逸出，降低陶瓷生坯表面缺陷，提高致密度。另外，本专利技术中陶瓷浆料通过一次加料技术，避免了多次加料技术带来的球磨时间较难控制问题，提高了不同批次料浆之间的稳定性，且该方法制备的料浆室温放置15天，无明显分层现象。
[0016]根据上述所述的制备方法，所述陶瓷浆料包括以下重量份的原料组分：
[0017][0018]所述陶瓷浆料的pH值为9～10。
[0019]根据上述所述的制备方法，优选地，所述氧化铝粉的重量份为55～65重量份。
[0020]根据上述所述的制备方法，所述氧化铝粉的粒径选自120～150目、300～500目、1000～2000目、2000～2500目、3000～5000目中的一种或多种。
[0021]根据上述所述的制备方法，所述烧结助剂选自SiO2、TiO2、CaCO3、MgO、V2O5、CuO、MnO2和Fe2O3中的一种或多种。不含烧结助剂，相同烧结温度下，形成的产品尚不能完全成瓷，不仅强度低，而且其内部大量气孔的存在，导致其致密度很低；在使用过程中，外界水份渗入气孔，可导致其热导率、耐压值等性能指标达不到使用要求。
[0022]优选地，所述烧结助剂的粒径为400～600目。
[0023]优选地，所述烧结助剂的纯度为不低于99.5％。
[0024]根据上述所述的烧结方法，不含丙烯酰胺，模具中的浆料未发生交联聚合反应形成陶瓷湿坯；丙烯酰胺加入量过少，所形成的陶瓷湿坯强度低，尺寸稳定性差，烧结后容易变形；反之，丙烯酰胺加入量过多，陶瓷湿坯强度过高，在脱模过程中容易开裂。
[0025]根据上述所述的制备方法，所述分散剂选自阿拉伯树胶粉、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酰胺、柠檬酸铵、聚甲基丙烯酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯醇中的一种或多种。优选地，所述聚丙烯酸铵的分子量为5000～6000。优选地，所述阿拉伯树胶粉在25℃下的粘度为60～130cps；形成的250g/L的水溶液的pH为4～8。不含分散剂，相同固含条件下，球磨后陶瓷浆
料粘度会很高，影响浆料在模具中的流动及气泡的排出，降低陶瓷成品率；在高固含条件下，如若不加分散剂，甚至不能形成流动性浆料，从而无法完成浇铸成型。
[0026]根据上述所述的制备方法，所述原料组分还包括不超过1重量份的增塑剂。优选地，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛酯、磷酸三甲苯酯、环氧油酸丁酯、己二酸丙二醇聚酯、1,2,4-偏苯三酸三异辛酯、乙二醇、丙三醇、苯甲酸、丙二醇中的一种或多种。增塑剂是为了提高坯体塑性，改善生坯二次加工能力而加入。
[0027]根据上述所述的制备方法，所述原料组分还包括不超过0.5重量份的消泡剂。优选地，所述消泡剂选自正丁醇、正辛醇、巴斯夫A10和乙醇中的一种或多种。注凝用料浆球磨配制和出料过程中，必然会卷入空气形成气泡，这些气泡如不彻底去除，在凝胶化过程中会引起氧阻聚问题，结果在凝胶坯体内部或表面会残留远大于气泡本身尺度的缺陷，烧结后就成为瓷体缺陷或开裂源，消泡剂的引入可明显改善该种现象，从而提高陶瓷成品率。
[0028]根据上述所述的制备方法，所述原料组分还包括不超过2重量份的氧阻聚剂。优选地，所述氧阻聚剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚氧乙烯、1,4-丁二醇和1,3-丁三醇中的一种或本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种凝胶注模陶瓷生坯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：1)在15～25℃和湿度为30％～50％环境下，将形成生坯的原料混合并在模具中反应，从模具中取出；2)然后置于平整透气的网筛上，在10～25℃和湿度70％～90％的环境下静置处理8～12h；3)再置于有机溶剂或有机溶剂水溶液中浸泡处理0.5～4h；4)从有机溶剂或有机溶剂水溶液中取出，擦拭去除表面液体，随后静置于15～25℃和湿度20％～45％的通风良好的环境中6～12h。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述形成生坯的原料包括陶瓷浆料、引发剂和催化剂。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷浆料包括以下重量份的原料组分：所述陶瓷浆料的pH值为9～10。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂选自SiO2、TiO2、CaCO3、MgO、V2O5、CuO、MnO2和Fe2O3中的一种或多种；和/或，所述分散剂选自阿拉伯树胶粉、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酰胺、柠檬酸铵、聚甲基丙烯酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯醇中的一种或多种；和/或，所述原料组分还包括不超过1重量份的增塑剂；和/或，所述原料组分还包括不超过0.5重量份的消泡剂；和/或，所述原料组分还包括不超过2重量份的氧阻聚剂；和/或，通过pH调节剂来调节浆料的pH值，所述pH调节剂选自氨水、N-甲基乙醇胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和丁基乙醇胺中的一种或多种；和/或，所述陶瓷浆料的制备方法包括以下步骤：将各原料组分混合后球磨，...

【专利技术属性】
技术研发人员：林聪毅，韩蕊，曹苗苗，邹成龙，
申请(专利权)人：上海三思科技发展有限公司嘉善三思光电技术有限公司浦江三思光电技术有限公司，
类型：发明
国别省市：