一种高熵稀土共掺杂纳米低传热粉体材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高熵稀土共掺杂纳米低传热粉体材料及其制备方法，包括如下步骤：（1）将稀土源、硼源与中间体投入至高压反应釜中，冲入氢气，升温至320

【技术实现步骤摘要】
一种高熵稀土共掺杂纳米低传热粉体材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于隔热粉体材料领域，尤其是涉及一种高熵稀土共掺杂纳米低传热粉体材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]103663482A的专利中公开了一种全湿法流程及闭路循环LaB6粉体的合成方法。该方法获得的是LaB6块体物料，需要机械破碎后经湿法冶金，使用硫酸酸浸后获取LaB6粉体。该方法收率低，污染大，不适合工业化生产。101372340A的专利中公开了一种多元稀土硼化物(LaxRe1
‑
x)B6阴极材料及其制备方法。该方法采用SPS烧结致密化得到多晶块体。制备过程工艺复杂，技术难度大，设备昂贵，能耗高，且原料需用高纯单质稀土金属，成本高、收率低，不适合工业化生产。104894641A的专利申请中公开了一种高致密(LaxCa1
‑
x)B6多晶阴极材料及其制备方法。该专利技术以两种金属六硼化物为原料，最高烧结温度为 1700
‑
1900℃，对烧结炉要求较高，能耗高，工业化生产困难。
[0003]102515769A的专本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高熵稀土共掺杂纳米低传热粉体材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1是将稀土源Ⅰ、稀土源Ⅱ、稀土源Ⅲ、稀土源Ⅳ、稀土源
Ⅴ
、硼源与中间体投入至高压反应釜中，冲入氢气，升温至320
‑
340℃并充分搅拌进行活化，将得到的产物进行萃取分层，将沉淀进行抽滤水洗、烘干，然后进行湿磨得到浆料，将所述的浆料进行喷雾造粒得到球形粉体，将所述的球形粉体进行干磨后得到前驱体；步骤2是将所述的前驱体装入回转炉进行煅烧，回转炉中通入氢氮混合气，升温至900
‑
1200℃，保温30
‑
450min，降温后得到初产物；步骤3是将所述的初产物除杂后得到所述的高熵稀土共掺杂纳米低传热粉体材料。2.根据权利要求1所述的高熵稀土共掺杂纳米低传热粉体材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中的氢气的冲入量为12
‑
15摩尔；所述的步骤1中的搅拌步骤的时间为2
‑
4小时；所述的步骤1中的抽滤水洗步骤的次数为3
‑
5次；所述的步骤1中的烘干步骤的温度为80
‑
110℃，时间为3
‑
5小时；所述的步骤1中的萃取步骤的溶剂为水。3.根据权利要求1所述的高熵稀土共掺杂纳米低传热粉体材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中的浆料的粒度小于等于600纳米；所述的步骤1中的球形粉体的粒度为小于等于800纳米；所述的步骤1中的前驱体的粒度为小于等于300纳米。4.根据权利要求1所述的高熵稀土共掺杂纳米低传热粉体材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中的高熵稀土共掺杂纳米低传热粉体材料的结构式为R1
x
R2
y
R3
z
R4
w
R5
n
B6，其中，R1、R2、R3、R4与R5均为稀土元素，且R1≠R2≠R3≠R4≠R5，x+y+z+w+n=1；所述的步骤1中的中间体为Na与SiO2；所述的稀土源Ⅰ中的稀土元素为R1，所述的稀土源Ⅱ中的稀土元素为R2，所述的稀土源Ⅲ中的稀土元素为R3，所述的稀土源Ⅳ中的稀土元素为R4，所述的稀土源
Ⅴ
中的稀土元素为R5，R1、R2、R3、R4、R5、Na、SiO2与硼源中硼元素的摩尔比为0.01
‑
0.99：0.01
‑
0.99：0
‑
0.99：0
‑
0.99：0
‑
0.99：24：12：6。5.根据权利要求4所述的高熵稀土共掺杂纳米低传热粉体材料的制备方法，其特征在于：所述的R1为镧、铈、钐、镨、钕、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇或钪中的一种；所述的R2为镧、铈、钐、镨、钕、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇或钪中的一种；所述的R3为镧、铈、钐、镨、钕、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇或钪中的一种；所述的R4为镧、铈、钐、镨、钕、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇或钪中的一种；所述的R5为镧、铈、钐、镨、钕、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇或钪中的一种；所述的步骤1中的硼源为三氧化硼、偏硼酸或硼酸中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的高熵稀土共掺杂纳米低传热粉体材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中的升温步骤具体为：第一升温阶段：室温至270℃，升温速率为3
‑
6℃/min，升温完成后保温31
‑
45min，通气速率为2
‑
5mL/min，回转炉的倾斜角为5

【专利技术属性】
技术研发人员：邓冠南，刘金龙，尹健，秦晓婷，彭维，李璐，张光睿，
申请(专利权)人：天津包钢稀土研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：