一种高分散聚羧酸减水剂制造技术

本发明专利技术公开了一种高分散聚羧酸减水剂，该减水剂由特定质量比的减水型聚羧酸减水剂和保坍型聚羧酸减水剂组成，该减水剂与水泥具有良好的适应性；本发明专利技术采用磺酸盐和膦酸盐作为锚定基团，优化了对水泥中钙离子的亲和性，使水泥砂浆的流动性变大，进而提升了其分散性，能使水泥在水化过程中一直保持良好的流动性，能与水泥充分反应，减少了水泥絮凝现象，提高了混凝土的强度，能大量节约水泥和水，具有环保节能的特点。保节能的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种高分散聚羧酸减水剂


[0001]本专利技术涉及混凝土
，尤其涉及一种高分散聚羧酸减水剂。

技术介绍

[0002]目前，化学外加剂因其在胶凝材料和易性和硬化性能方面的优异性能而被广泛应用。高效减水剂是一种典型的类型，它被添加到胶凝材料中，以防止固体颗粒团聚。阴离子基团在颗粒表面的吸附是分散性能的前提，不同的高效减水剂具有不同的吸附性能，这与分子性质、聚合物结构、颗粒表面电荷有关，因此不同类型的减水剂将表现出不同的性能。
[0003]专利CN 111647115 A提供了一种聚羧酸减水剂母液及制备方法和聚羧酸减水剂及制备方法，通过在聚羧酸系减水剂中引入新的不饱和酸和催化剂引发本聚合反应，让主链及长侧链功能性官能基团通过快速吸附分散及空间位阻作用，提供减水保坍及加快水泥水化速率进而提高混凝土反应速率，从而使混凝土的出机时间缩短。
[0004]专利CN 109133697 A公开了一种复配型聚羧酸减水剂及制备该复配型聚羧酸减水剂中聚羧酸减水剂的制备方法，采用异丁烯醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚形成稳定的梳形分子结构，使其能吸附于水泥颗粒上使水泥颗粒显示电性能，水泥颗粒间由于带相同电荷而相互排斥而分散，并释放水泥颗粒间的多余水份，而产生减水作用。上述专利均没有对基团与钙离子的亲和性进行优化，实际使用中可能会产生初始流动性较差导致分散性能下降的技术问题。

技术实现思路

[0005]有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是解决现有技术中聚羧酸减水剂与水泥之间的适应性的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了一种分散性良好、环保节能、适应性强的聚羧酸减水剂。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：
[0008]一种高分散聚羧酸减水剂，由减水型聚羧酸减水剂和保坍型聚羧酸减水剂组成，两者质量比为2
‑
6:1；优选的质量比为3
‑
4:1；更优选的质量比为4:1。
[0009]所述减水型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
[0010]S1称取300
‑
350份甲基烯丙基聚氧乙烯醚溶于500
‑
600份水中，得到混合液L1；将30
‑
40份戊烯二酸溶于80
‑
100份水中，得到溶液A；将2
‑
3份巯基乙酸、1
‑
1.5份抗坏血酸溶于5
‑
8份水中，得到溶液B；
[0011]S2在20
‑
30℃条件下，将混合液L1和10
‑
20份20
‑
30wt％双氧水混合均匀后，以2
‑
5份/min的滴加速度溶液A和溶液B，滴加完成后保温1
‑
2h，用0.5
‑
1mol/L NaOH水溶液调节pH值为6
‑
7后得到减水型聚羧酸减水剂。
[0012]优选的，所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚为改性甲基烯丙基聚氧乙烯醚，其制备方法，包括如下步骤：将20
‑
30份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、30
‑
40份氨基磺酸、5
‑
10份尿素混合后，
在N2保护下于20
‑
40℃搅拌1
‑
2h，然后将混合液的温度升至110
‑
120℃，保温反应4
‑
6h后，过滤，收集滤液，滤饼用70
‑
90wt％乙醇水溶液洗涤，减压蒸除未反应完的氨基磺酸和乙醇得到产物，将产物置于60
‑
80℃真空干燥箱中干燥6
‑
8小时后得到改性甲基烯丙基聚氧乙烯醚。
[0013]专利技术人发现，氨基磺酸基可以改善制备的聚羧酸减水剂的减水性能，提高了减水率，但是使用后水泥流动性仍然具有进一步优化的空间。磺酸盐和膦酸盐都是阴离子基团，因此它们很容易与钙离子结合吸附在水泥颗粒表面，但是膦酸盐基团的钙络合能力高于磺酸盐离子，膦酸盐基团相比之下对水泥砂浆的流变性改善更优异。专利技术人在减水剂的制备中还引入了膦酸盐基团，将磺酸盐和膦酸盐作为锚定基团，增加对钙离子的亲和性，使其能够更好地提升分散效果。
[0014]优选的，所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚为改性甲基烯丙基聚氧乙烯醚，其制备方法还可以包括如下步骤，以重量份计：
[0015]将20
‑
30份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、30
‑
40份氨基磺酸、5
‑
10份尿素混合后，在N2保护下于20
‑
40℃搅拌1
‑
2h，然后将混合液的温度升至110
‑
120℃，保温反应4
‑
6h后，过滤，收集滤液，滤饼用70
‑
90wt％乙醇水溶液洗涤，减压蒸除未反应完的氨基磺酸和乙醇得到产物，将产物置于60
‑
80℃真空干燥箱中干燥6
‑
8小时后得到初级产物；将初级产物溶于75～150份水，随后继续加入25～50份乙烯基膦酸、2.5～5份巯基乙酸、2.5～5份过硫酸铵，混合均匀后在45～60℃反应2～6h，反应结束后冷却至常温，使用浓度为1～2mol/L的氢氧化钠水溶液调节反应产物pH至中性，将产物置于60
‑
80℃真空干燥箱中干燥6
‑
8小时后得到所述改性甲基烯丙基聚氧乙烯醚。
[0016]专利技术人采用甲基烯丙基聚氧乙烯醚作为反应大单体，在合成聚羧酸减水剂的过程中在大单体上引入氨基磺酸基，改善了制备的聚羧酸减水剂的减水性能，提高了减水率；该减水型聚羧酸减水剂分子量为30000
‑
50000，具有较高的减水率；现有技术中常用木质素磺酸盐减水剂，但是其存在减水率低，与水泥相容性差的问题；现有技术中也有芳香族氨基磺酸系减水剂，但是其存在成本高且对掺量敏感，易泌水离析的问题；本专利技术通过在聚羧酸减水剂分子上引入氨基磺酸基团，对长侧链起到一定的邻近空间位阻作用，能使减水剂分子更好的分散，使得彼此的分子构象更为舒展，在水泥表面形成水化膜；戊烯二酸有利于聚羧酸分子吸附于水泥水化颗粒表面形成更稳定的水化膜，增加了水泥颗粒间的滑动能力；聚羧酸减水剂分子侧链连有较多的氨基磺酸、戊烯二酸等阴离子基团，在减水剂分子吸附在水泥颗粒表面上时，会使水泥颗粒带有负电荷，从而使水泥颗粒之间产生静电斥力作用，形成了由水泥颗粒、减水剂、自由水耦合而成的稳定结构，在水泥浆体中充分分散，起到了钢珠作用，大大的提高了水泥浆体的流动性，改善了聚羧酸减水剂与水泥的适应性。
[0017]所述保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
[0018]M1将150
‑
200份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、6
‑
10份白砂糖衍生物、1
‑
2份本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高分散聚羧酸减水剂，其特征在于：由减水型聚羧酸减水剂和保坍型聚羧酸减水剂组成；所述减水型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：S1称取300
‑
350份甲基烯丙基聚氧乙烯醚溶于500
‑
600份水中，得到混合液L1；将30
‑
40份戊烯二酸溶于80
‑
100份水中，得到溶液A；将2
‑
3份巯基乙酸、1
‑
1.5份抗坏血酸溶于5
‑
8份水中，得到溶液B；S2在20
‑
30℃条件下，将混合液L1和10
‑
20份20
‑
30wt％双氧水混合均匀后，滴加溶液A和溶液B，滴加完成后保温1
‑
2h，用0.5
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1mol/L NaOH水溶液调节pH值为6
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7后得到减水型聚羧酸减水剂；所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚为改性甲基烯丙基聚氧乙烯醚，其制备方法如下，以重量份计：将20
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30份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、30
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40份氨基磺酸、5
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10份尿素混合后，在N2保护下于20
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40℃搅拌1
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2h，然后将混合液的温度升至110
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120℃，保温反应4
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6h后，过滤，收集滤液，滤饼用70
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90wt％乙醇水溶液洗涤，减压蒸除未反应完的氨基磺酸和乙醇得到产物，将产物置于60
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80℃真空干燥箱中干燥6
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8小时后得到初级产物；将初级产物溶于75～150份水，随后继续加入25～50份乙烯基膦酸、2.5～5份巯基乙酸、2.5～5份过硫酸铵，混合均匀后在45～60℃反应2～6h，反应结束后冷却至常温，使用浓度为1～2mol/L的氢氧化钠水溶液调节反应产物pH至中性，将产物置于60
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80℃真空干燥箱中干燥6
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8小时后得到所述改性甲基烯丙基聚氧乙烯醚。2.如权利要求1所述的高分散聚羧酸减水剂，其特征在于：所述减水型聚羧酸减水剂和保坍型聚羧酸减水剂的质量比为2
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6:1。3.如权利要求1所述的高分...

【专利技术属性】
技术研发人员：段平娥，张召伟，
申请(专利权)人：湖南先锋建材有限公司，
类型：发明
国别省市：