表面镀镍磷石墨烯增强钛基复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种表面镀镍磷石墨烯增强钛基复合材料，该复合材料中的石墨烯表面包覆镍磷层，表面镀镍磷的石墨烯弥散性分布于钛球表面；其中，所述石墨烯分布于钛基体的晶界处，所述复合材料中只有对应于钛的α相和β相的衍射峰。本发明专利技术还公开了一种表面镀镍磷石墨烯增强钛基复合材料的制备方法。本发明专利技术的复合材料在解决石墨烯易与钛生成TiC问题的同时，石墨烯的分散性更好，且在球磨和烧结过程中石墨烯不易损坏，从而最大化的提高复合材料的性能。能。能。

【技术实现步骤摘要】
表面镀镍磷石墨烯增强钛基复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于材料制备
，具体而言涉及一种表面镀镍磷石墨烯增强钛基复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]新一代航空航天飞行器轻量化、高性能的发展需求,使得钛合金应用于该领域时，需要提升其综合性能。此外，钛合金加工过程中由于导热性能差，加工的热无法快速传导出去，易产生热应力，损坏钛合金零件。
[0003]石墨烯(GNFs)是一种sp2杂化的碳原子组成的单原子层材料,由于其优异的性能,如优异的机械性能，高导电性和极好的的导热性(金刚石的5倍，铜的10倍),且GNFs具有更高的强度、伸长率和更大的比表面积，可以在制造的复合材料中实现强度和延展性之间的良好匹配,因此GNFs将是加强金属基复合材料的有利候选者。但通过GNFs加强金属基复合材料可能会出现GNFs与金属发生化学反应，从而对复合材料的性能产生不良影响。
[0004]公布日为CN110512109A的中国专利文献公开了一种石墨烯增强复合材料的制备方法，该方法包括：一、将球形钛粉超声波清洗后干燥；二、将经干燥后的球形钛粉酸浸后清洗干燥；三、将经干燥后的球形钛粉加入到镀镍溶液中加热保温并烘干，得到镀镍球形钛粉；四、将氧化石墨烯加入到去离子水中分散得氧化石墨烯分散液，然后将镀镍球形钛粉加入到氧化石墨烯分散液中经保温搅匀、干燥得混合粉末；步骤五、将混合粉末进行放电等离子热压烧结得石墨烯增强钛基复合材料。其通过在球形钛粉表面镀镍，有效隔绝了石墨烯与钛粉的接触，避免了石墨烯与钛发生化学反应并生成界面产物对复合材料产生不良影响，保证了石墨烯结构特征的完整性，提高了石墨烯增强钛基复合材料的力学性能。但该复合材料在球磨过程中，石墨烯的结构会因为球磨发生严重的损坏，且因石墨烯和钛粉的密度差大，导致石墨烯在钛粉表面的的分散效果差，从而不利于复合材料的性能。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的在于针对现有技术的不足，提供一种表面镀镍磷石墨烯增强钛基复合材料，该复合材料在解决石墨烯易与钛生成TiC问题的同时，石墨烯的分散性更好，且在球磨和烧结过程中石墨烯不易损坏，从而最大化的提高复合材料的性能。
[0006]本专利技术的另一目的在于提供一种表面镀镍磷石墨烯增强钛基复合材料的制备方法。
[0007]为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0008]一种表面镀镍磷石墨烯增强钛基复合材料，该复合材料中的石墨烯表面包覆镍磷层，表面镀镍磷的石墨烯弥散性分布于钛球表面；其中，所述石墨烯分布于钛基体的晶界处，所述复合材料中只有对应于钛的α相和β相的衍射峰。
[0009]进一步地，所述石墨烯及其表面镍磷层的质量比为1:1
‑
2。
[0010]进一步地，所述石墨烯的D峰和G峰的峰值比为0.174。
[0011]一种表面镀镍磷石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0012]S1：石墨烯的敏化
[0013]将石墨烯置于去离子水中并进行超声分散得石墨烯悬浮液，再加入与石墨烯悬浮液等体积的氯化锡溶液继续超声处理，之后进行过滤，去离子水冲洗至材料pH值呈中性，获得敏化石墨烯；
[0014]S2：石墨烯的活化
[0015]将步骤S1中得到的敏化石墨烯置于去离子水中并进行超声分散得敏化石墨烯悬浮液，加入与其等体积的氯化钯溶液并进行超声处理，之后进行过滤，去离子水冲洗至材料pH值呈中性，获得活化石墨烯；
[0016]S3：石墨烯表面镀镍磷层
[0017]将步骤S2中得到的活化石墨烯置于去离子水中并进行超声分散得活化石墨烯悬浮液，加入与其等体积的化学镀镍磷溶液，水浴升温至40
‑
50℃，再使用氨水调节pH至7
‑
10后恒温搅拌后过滤，并使用去离子水清洗至材料pH值呈中性，最后将其放入真空干燥箱中干燥，获得表面镀镍磷石墨烯；
[0018]S4：制备复合材料粉末
[0019]将步骤S3中得到的表面镀镍磷石墨烯与Ti
‑
6Al
‑
4V合金粉一起放入玛瑙罐中，加入无水乙醇至淹没物料后，进行球磨至混合均匀，将球磨后的物料转移出来，并置于水浴锅中搅拌烘干，待物料至泥浆状，将其放入真空干燥箱中进行干燥，获得复合材料粉末；
[0020]S5：制备表面镀镍磷石墨烯增强钛基复合材料
[0021]将步骤S4中得到的复合材料粉末放入石墨模具中，进行放电等离子烧结，最终获得表面镀镍磷石墨烯增强钛基复合材料。
[0022]进一步地，步骤S3中，活化石墨烯悬浮液的浓度为1
‑
3g/L，化学镀镍磷溶液中硫酸镍的浓度为20
‑
30g/L，柠檬酸钠的浓度为40
‑
50g/L，次亚磷酸钠的浓度为13
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19g/L。
[0023]进一步地，步骤S3中，水浴烘干的时间为1
‑
3h，真空干燥的温度为40
‑
50℃，干燥时间为8
‑
12h。
[0024]进一步地，步骤S4中，表面镀镍磷石墨烯在复合材料粉末中的质量分数为0.5
‑
1.5wt.％，球磨的转速为250
‑
350rpm，球磨时间为2
‑
3h，真空干燥的温度为40
‑
50℃。
[0025]进一步地，步骤S5中，烧结的参数为：烧结压力45
‑
55MPa,烧结温度800
‑
1000℃，烧结保温保压时间5
‑
10min，升温速率50
‑
100℃/min。
[0026]进一步地，步骤S1中，石墨烯悬浮液的浓度为1
‑
3g/L，氯化锡溶液中氯化锡的浓度为10g/L，盐酸浓度为45mL/L，超声时间均为30
‑
60min。
[0027]进一步地，步骤S2中，敏化石墨烯悬浮液的浓度为1
‑
3g/L，氯化钯溶液中氯化钯的浓度为10g/L，盐酸浓度为25mL/L，超声时间均为30
‑
60min。
[0028]进一步地，步骤S1、S2和S3中的超声功率均为100
‑
150W。
[0029]本专利技术的有益效果在于：
[0030]1、本专利技术通过在石墨烯表面镀镍磷层，再将表面镀镍磷的石墨烯与钛粉进行球磨分散，在球磨过程中，镍磷镀层有很好的硬度和耐磨性能，能够在球磨过程中为石墨烯抵挡来自研磨体的冲击和磨损，所以石墨烯在其表面镍磷层的保护下，避免了球磨造成石墨烯的结构损坏，保证了石墨烯对复合材料的修饰效果，且经过镍磷层修饰的石墨烯较原始的
石墨烯密度更大，从而有效的避免了石墨烯的自团聚，使得修饰后的石墨烯能够在钛粉表面弥散性分布，进一步保证了复合材料的性能；通过球磨将镀镍磷的石墨烯均匀分散在钛粉表面后，再利用放电等离本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表面镀镍磷石墨烯增强钛基复合材料，其特征在于：该复合材料中的石墨烯表面包覆镍磷层，表面镀镍磷的石墨烯弥散性分布于钛球表面；其中，所述石墨烯分布于钛基体的晶界处，所述复合材料中只有对应于钛的α相和β相的衍射峰。2.根据权利要求1所述的表面镀镍磷石墨烯增强钛基复合材料，其特征在于：所述石墨烯及其表面镍磷层的质量比为1:1
‑
2。3.根据权利要求1所述的表面镀镍磷石墨烯增强钛基复合材料，其特征在于：所述石墨烯的D峰和G峰的峰值比为0.174。4.一种表面镀镍磷石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：石墨烯的敏化将石墨烯置于去离子水中并进行超声分散得石墨烯悬浮液，再加入与石墨烯悬浮液等体积的氯化锡溶液继续超声处理，之后进行过滤，去离子水冲洗至材料pH值呈中性，获得敏化石墨烯；S2：石墨烯的活化将步骤S1中得到的敏化石墨烯置于去离子水中并进行超声分散得敏化石墨烯悬浮液，加入与其等体积的氯化钯溶液并进行超声处理，之后进行过滤，去离子水冲洗至材料pH值呈中性，获得活化石墨烯；S3：石墨烯表面镀镍磷层将步骤S2中得到的活化石墨烯置于去离子水中并进行超声分散得活化石墨烯悬浮液，加入与其等体积的化学镀镍磷溶液，水浴升温至40
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50℃，再使用氨水调节pH至7
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10后恒温搅拌后过滤，并使用去离子水清洗至材料pH值呈中性，最后将其放入真空干燥箱中干燥，获得表面镀镍磷石墨烯；S4：制备复合材料粉末将步骤S3中得到的表面镀镍磷石墨烯与Ti
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6Al
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4V合金粉一起放入玛瑙罐中，加入无水乙醇至淹没物料后，进行球磨至混合均匀，将球磨后的物料转移出来，并置于水浴锅中搅拌烘干，待物料至泥浆状，将其放入真空干燥箱中进行干燥，获得复合材料粉末；S5：制备表面镀镍磷石墨烯增强钛基复合材料将步骤S4中得到的复合材料粉末放入石墨模具中，进行放电等离子烧结，最终获得表面镀镍磷石墨烯增强钛基复合材料。5.根据权利要求4所述的表面镀镍磷石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，活化石墨烯悬浮液的浓度为1
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【专利技术属性】
技术研发人员：郭艳华，孙猛，孙中刚，常辉，于奎，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：