一种新的香兰素合成工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种高收率香兰素合成工艺，合成路线如下：1)无水无氧条件下，将愈创木酚与N

【技术实现步骤摘要】
一种新的香兰素合成工艺


[0001]本专利技术涉及一种新型的香兰素合成工艺，属于有机合成


技术介绍

[0002]香兰素是目前产值最大的香料，也是人类历史上人工合成的第一种香料，年消费量为2
‑
3万吨。香兰素的生产路线主要有天然提取(香荚兰豆)、生物发酵(阿魏酸路线)和化学合成。
[0003]化学合成法按照原料不同大致可分为木质素法、愈创木酚法、丁香酚法、对甲酚法、对羟基苯甲醛法等。在所有路线中，愈创木酚法是目前的主流，主要因为其合成路线绿色，原料易制备，且收率较高。目前市场上的香兰素都是以愈创木酚和乙醛酸为原料合成的，专利CN102010312A详细介绍了乙醛酸法工艺路线，包括了缩合、氧化、脱羧三大步骤，实现了香兰素收率约70％(以乙醛酸计)。该工艺最大的缺点是反应路线较长，整个反应过程需经历三次的酸碱中和，造成较大的资源浪费；另外，生产一吨香兰素产品会产生20吨废水，废水量巨大，环保压力较大。为了弥补现有工艺的不足，需开发出一种路线较为简单的香兰素合成路线。
[0004]Gattermann
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备香兰素的方法，包括以下步骤：1)向愈创木酚的溶液中，缓慢加入N
‑
溴代丁二酰亚胺，反应得到中间产物3
‑
甲氧基
‑4‑
羟基
‑
溴苯；2)将干燥的一氧化碳和氯化氢通入3
‑
甲氧基
‑4‑
羟基
‑
溴苯的溶液中，反应得到目标产物香兰素。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)和步骤2)的反应条件均为无水、无氧环境。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，N
‑
溴代琥珀酰亚胺与愈创木酚的质量比为1.5
‑
4：1，优选2
‑
3:1。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤1)的反应温度为
‑
10℃～10℃，反应时间为3
‑
8h。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的方法，其特征在于，步骤1)中添加催化剂，...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁大康，付松，范立耸，黎源，李俊平，冯民昌，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：