过渡金属元素掺杂及具有硫空位的硫化镉负载过渡金属磷化物光催化材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于纳米复合材料和光催化技术领域，具体公开了一种过渡金属元素掺杂及具有硫空位的硫化镉负载过渡金属磷化物光催化材料及其制备方法。本发明专利技术以二水合乙酸镉、硫脲、过渡金属盐、硼氢化钠、次磷酸钠和水合肼为原料，具体采用两步热处理法和化学还原法制备出渡金属元素掺杂及具有硫空位的硫化镉负载过渡金属磷化物。本发明专利技术所述的制备方法、工艺简单、反应条件温和；原料及设备廉价易得，成本低；合成时间短、效率高。可以有效提高材料中光生电荷迁移性能、降低光生电荷复合率、增强复合材料结构稳定性并提升光催化性能。料结构稳定性并提升光催化性能。料结构稳定性并提升光催化性能。

【技术实现步骤摘要】
过渡金属元素掺杂及具有硫空位的硫化镉负载过渡金属磷化物光催化材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米复合材料和光催化
，尤其涉及一种过渡金属元素掺杂及具有硫空位的硫化镉负载过渡金属磷化物光催化材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，人类面临着越发严重的能源危机问题和全球污染问题。1972年，科研工作者研发出了一种新型且很有前景的能解决能源和污染问题的新技术
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半导体光催化技术。Fujishima和Honda发现了一种半导体(TiO2)光催化剂，可以将太阳能转化为清洁的氢能。在过去的十几年中，TiO2基半导体光催化剂被认为是光解水的最佳光催化剂之一。但是，TiO2较宽的带隙结构限制了其对光的吸收，使其只能被紫外光激发。因此，研发具有可见光响应性的、高效的光催化剂是当前研究的热点之一。在半导体材料中，CdS在可见光光催化产氢领域引起了广泛关注。这要归因于CdS具有2.4eV的窄带隙结构以及合适的CB位置。然而，CdS半导体光催化剂的应用主要受到高光生电荷复合率、低电荷迁移能力和固有光腐蚀特性的限制。目前，科本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.过渡金属元素掺杂及具有硫空位的硫化镉负载过渡金属磷化物光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将二水合乙酸镉和硫脲分别以0.01mol/L和0.02mol/L溶解于去离子水中，搅拌30min，然后向溶液中加入1mL浓度为0.04mol/L的水合肼，继续搅拌30min，最后将混合溶液在高压反应釜中180℃反应10h，待反应结束后，反应釜冷却至室温，离心，洗涤，并干燥得到具有硫空位的硫化镉纳米球；(2)将步骤(1)中制备的0.7mmol具有硫空位的硫化镉微球研磨并分散于20mL蒸馏水中并向其中加入0.005mol三乙氧基硅烷，超声搅拌分散3h，制备出悬浊液A；将0.08～1mmol过渡金属盐溶解于20mL蒸馏水中制备出溶液B，并充分搅拌30min；(3)将步骤(2)中的溶液B滴加入溶液A中，再次充分搅拌3h；(4)将步骤(3)中的溶液在60℃下干燥10～14h；(5)将步骤(4)中制备出的样品放入研钵中研磨30min；随后，将研磨好的样品放入坩埚，使用马弗炉在空气气氛中以5℃/min的升温速率升至400℃，并分别保持1～5h；待炉温降至室温后，将样品取出，得到产物；(6)将步骤(5)中制备的产物分散于40mol/L的硼氢化钠溶液中，超声搅拌3h；待反应结束后，将产物离心，洗涤，干燥；(7)将步骤(6)中制备出的产物与0.0083mol次磷酸钠研磨10min；(8)将步骤(7)中制备的产物使用管式炉在保护气氛下以2℃/min的升温速率升至300℃并保持2h，炉温降至室温后，将产物取出，洗涤，干燥，得到过渡金属元素掺杂及具有硫空位的硫化镉负载过渡金属磷化物光催化材料。2.根据权利要求1所述的过渡金属元素掺杂及...

【专利技术属性】
技术研发人员：马雨威，包金小，谢敏，阮飞，张凤龙，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：