一种基于六方氮化硼制备导热绝缘膜的方法技术

本发明专利技术提供了一种基于六方氮化硼制备导热绝缘膜的方法，该方法包括以下步骤：将制备的改性六方氮化硼加入到聚酰亚胺基体溶液中，磁力搅拌改性六方氮化硼/聚酰亚胺基体溶液，获得均匀的电纺液，采用静电纺丝法制得复合纤维膜，进一步对复合纤维膜做折叠处理和热压成型，制备得到导热绝缘膜；本发明专利技术技术方案中增加了六方氮化硼表面的羟基功能基团，提高了六方氮化硼在溶液中的分散性以及与聚酰亚胺基体的相容性，制得的薄膜具有优异的导热性能、力学性能和绝缘性能等特性，拓宽了导热绝缘膜的实际应用领域。的实际应用领域。

【技术实现步骤摘要】
一种基于六方氮化硼制备导热绝缘膜的方法


[0001]本专利技术涉及复合材料制备领域，特别涉及一种基于六方氮化硼制备导热绝缘膜的方法。

技术介绍

[0002]随着电子工业的快速发展，电子元器件对具有增强散热能力的电绝缘聚合物材料的需求越来越大。聚酰亚胺薄膜具有良好的耐热性能、机械性能和绝缘性能，特别是，聚酰亚胺还具有低介电常数、低介电损耗、高热稳定性和高储能模量等特性，因而被广泛用作智能电子设备、航天设备，通信设备等领域的聚合物绝缘材料；然而，聚酰亚胺的导热系数在0.1W/(m
·
K)左右，不能满足先进电子器件快速导热的要求。
[0003]近年来，为从根本上解决散热问题，采用导热填料与聚酰亚胺聚合物共混制备具有高导热系数的薄膜，已成为改善聚酰亚胺薄膜材料热传输性能的策略之一。常用的导热填料有碳材料，如石墨烯、碳纳米管等；金属，如铜、氧化铝等；陶瓷类材料，如氮化硼、氮化硅等。中国专利文献公布号CN110550956B公开了基于石墨烯聚酰亚胺复合海绵前驱体导热薄膜的制备方法，该技术方案得到的薄膜具有一定柔性、高力学强度和导热性能，制备工艺简单，但该方法得到的薄膜兼具很高的导电性，无法满足绝缘要求，在应用于大规模高功率电子元器件过程中不可避免会出现电路短路的情况，进而限制了导热薄膜的应用。
[0004]六方氮化硼是一种典型的陶瓷填料，因其优异的电绝缘性和高导热性而备受关注，目前已成为制备导热绝缘薄膜的首选填料之一。中国专利文献公布号CN 104892968 B公开了一种高导热六方氮化硼/聚酰亚胺复合材料的制备方法，该方法技术方案中涉及六方氮化硼的表面修饰并使六方氮化硼与聚酰亚胺基体相容性得到提高；该技术方案中通过液相超声剥离法对六方氮化硼进行改性，但改性过程中使用的有机溶剂存在毒性和环境不友好等特点，且有机溶剂对后续处理和工艺设备要求较高，因此，实际生产过程中的实用性较低。
[0005]进而，如何在操作简单、制备过程易于控制且对环境友好、可大量生产改性六方氮化硼的基础上，提高六方氮化硼与聚酰亚胺基体的相容性以及改善聚酰亚胺膜材料的导热绝缘性亟需解决。

技术实现思路

[0006]为满足电子元件、智能电子设备等对具有导热绝缘性聚合物材料的需求，本专利技术提供了一种基于六方氮化硼制备导热绝缘膜的方法，与
技术介绍
相比，本专利技术采用低成本、环境友好且可大量生产的方法改性处理六方氮化硼，将改性的六方氮化硼加入到聚酰亚胺基体溶液中并通过静电纺丝法制备出具有优异的导热性、力学性和绝缘性等特性的薄膜，拓宽了导热绝缘膜的实际应用领域。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用的一个技术方案是：
[0008]一种基于六方氮化硼制备导热绝缘膜的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
[0009]步骤(1)：制备改性六方氮化硼，备用；
[0010]步骤(2)：制备聚酰亚胺基体溶液，备用；
[0011]步骤(3)：将步骤(1)制备的改性六方氮化硼和表面活性剂吐温80加入到步骤(2)制备的聚酰亚胺基体溶液中，室温超声分散0.5h，将得到的混合溶液置于磁力搅拌器上连续搅拌3
‑
5h，获得均质的电纺液；将获得的电纺液通过静电纺丝法制备得到复合纤维膜，干燥，备用；
[0012]步骤(4)：将步骤(3)中获得的复合纤维膜折叠成2
‑
15层叠层状复合纤维膜并置于热压机中，在温度150
‑
200℃、压力2
‑
2.5MPa下对所述叠层状复合纤维膜进行一次热压处理，以保持纤维之间具有窄间隙的垂直交叉结构，处理0.5
‑
1h后，继续在温度200
‑
250℃、压力2
‑
2.5MPa下进行二次热压处理成型，处理1h后，降至室温，制备得到导热绝缘膜。
[0013]进一步地说，所述步骤(1)中制备改性六方氮化硼，具体为：
[0014]步骤(101)：采用球磨、砂磨或高压均质中的两种或三种方式处理六方氮化硼，获得片径比(颗粒直径/厚度)为30以上六方氮化硼，备用；
[0015]步骤(102)：向所述步骤(101)处理得到的六方氮化硼中加入羟基化修饰试剂，获得混合物，依次对所述混合物进行球磨、砂磨处理，并用去离子水清洗处理2
‑
4次，干燥得到表面经羟基化修饰的改性六方氮化硼；
[0016]所述步骤(101)采用球磨方式处理六方氮化硼，具体为：
[0017]将不同直径大小的第一研磨球混合，球磨所述六方氮化硼，在所述球磨公转转速100
‑
400rpm、自转转速200
‑
800rpm条件下，球磨处理所述六方氮化硼2
‑
24h，处理后转置真空干燥箱中，100
‑
120℃温度下干燥所述处理的六方氮化硼1h，取出，备用；
[0018]所述步骤(101)采用砂磨方式处理六方氮化硼，具体为：
[0019]将不同直径大小的第二研磨球混合，砂磨所述六方氮化硼，在砂磨主机速度500
‑
1600rpm的条件下，砂磨处理所述六方氮化硼1
‑
10h，处理后转置真空干燥箱中，100
‑
120℃温度下干燥所述处理的六方氮化硼1h，取出，备用；
[0020]所述步骤(101)采用高压均质方式处理六方氮化硼，具体为：
[0021]将六方氮化硼与水按质量比1：3混合获得的浆料置于高压均质机的Z型工作腔或Y型工作腔中，在所述Z型工作腔或Y型工作腔腔内压力值范围大于75MPa，优选100
‑
150MPa和所述浆料的流量50
‑
8000ml/min条件下，循环均质处理所述浆料1
‑
10次，处理后转置干燥机中，100
‑
120温度下干燥1h后，过滤获得高压均质处理后的六方氮化硼，备用；
[0022]所述步骤(102)球磨处理所述混合物，具体为：
[0023]将不同直径大小的第三研磨球混合，球磨所述混合物，在所述球磨公转转速100
‑
400rpm、自转转速200
‑
800rpm条件下，球磨处理所述混合物2
‑
5h，获得处理后的混合物，备用；
[0024]所述步骤(102)中对所述球磨处理后的混合物继续砂磨处理，具体为：
[0025]将不同直径大小的第四研磨球混合，砂磨处理所述混合物，在砂磨主机速度为500
‑
1600rpm的条件下，砂磨处理所述混合物1
‑
10h，获得处理后的混合物，备用。
[0026]进一步地说，所述步骤(2)中制备聚酰亚胺基体溶液，具体为：
[0027]室温下将3,3
′
,4,4
′‑
联苯四甲酸二酐单体和1,4
‑
双(4
‑
氨基苯氧基)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于六方氮化硼制备导热绝缘膜的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：步骤(1)：制备改性六方氮化硼，备用；步骤(2)：制备聚酰亚胺基体溶液，备用；步骤(3)：将步骤(1)制备的改性六方氮化硼和表面活性剂吐温80加入到步骤(2)制备的聚酰亚胺基体溶液中，室温超声分散0.5h，将得到的混合溶液置于磁力搅拌器上连续搅拌3
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5h，获得均质的电纺液；将获得的电纺液通过静电纺丝法制备得到复合纤维膜，干燥，备用；步骤(4)：将步骤(3)中获得的复合纤维膜折叠成2
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15层叠层状复合纤维膜并置于热压机中，在温度150
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200℃、压力2
‑
2.5MPa下对所述叠层状复合纤维膜进行一次热压处理，处理0.5
‑
1h后，继续在温度200
‑
250℃、压力2
‑
2.5MPa下进行二次热压处理，处理1h后，降至室温，制备得到导热绝缘膜。2.根据权利要求1所述的一种基于六方氮化硼制备导热绝缘膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中制备改性六方氮化硼，具体为：步骤(101)：采用球磨、砂磨或高压均质中的两种或三种方式处理六方氮化硼，获得片径比(颗粒直径/厚度)为30以上六方氮化硼，备用；步骤(102)：向所述步骤(101)处理得到的六方氮化硼中加入羟基化修饰试剂，获得混合物，依次对所述混合物进行球磨、砂磨处理，并用去离子水清洗处理2
‑
4次，干燥得到表面经羟基化修饰的改性六方氮化硼；所述步骤(101)采用球磨方式处理六方氮化硼，具体为：将不同直径大小的第一研磨球混合，球磨所述六方氮化硼，在所述球磨公转转速100
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400rpm、自转转速200
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800rpm条件下，球磨处理所述六方氮化硼2
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24h，处理后转置真空干燥箱中，100
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120℃温度下干燥所述处理的六方氮化硼1h，取出，备用；所述步骤(101)采用砂磨方式处理六方氮化硼，具体为：将不同直径大小的第二研磨球混合，砂磨所述六方氮化硼，在砂磨主机速度500
‑
1600rpm的条件下，砂磨处理所述六方氮化硼1
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10h，处理后转置真空干燥箱中，100
‑
120℃温度下干燥所述处理的六方氮化硼1h，取出，备用；所述步骤(101)采用高压均质方式处理六方氮化硼，具体为：将六方氮化硼与水按质量比1：3混合获得的浆料置于高压均质机的Z型工作腔或Y型工作腔中，在所述Z型工作腔或Y型工作腔腔内压力值范围大于75MPa，优选100
‑
150MPa和所述浆料的流量50
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8000ml/min条件下，循环均质处理所述浆料1
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10次，处理后转置干燥机中，100
‑
120温度下干燥1h后，过滤获得高压均质处理后的六方氮化硼，备用；所述步骤(102)球磨处理所述混合物，具体为：将不同直径大小的第三研磨球混合，球磨所述混合物，在所述球磨公转转速100
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400rpm、自转转速200
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800rpm条件下，球磨处理所述混合物2
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5h，获得处理后的混合物，备用；所述步骤(102)中对所述球磨处理后的混合物继续砂磨处理，具体为：将不同直径大小的第四研磨球混合，砂磨处理所述混合物，在砂磨主机速度为500
‑
1600rpm的条件下，砂磨处理所述混合物1
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10h，获得处理后的混合物，备用。3.根据权利要求1所述的一种基于六方氮化硼制备导热绝缘膜的方法，其特征在于，所
述步骤(2)中制备聚酰亚胺基体溶液，具体为：室温下将3,3
′
,4,4
′‑
联苯四甲酸二酐单体和1,4
‑
双(4
‑
氨基苯氧基)苯单体混合溶于N
‑
甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺的混合溶剂中，机械搅拌3h，获得聚酰亚胺基体溶液，备用。4.根据权利要求1所述的一种基于六方氮化硼制备导热绝缘膜的方法，其特征在于，所述步骤(3)中静电纺丝法制备复合纤维膜，具体为：将所述电纺液装于注射器内，并将所述注射器置于静电纺丝设备中，推注板将注射器内的电纺液推注出针头，高压电场环境中，推注出的电纺液液滴在电离心力和力离心力的匹配以及静电纺丝设备中...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭志军，陈仁政，黄国伟，涂建军，
申请(专利权)人：深圳市汉华热管理科技有限公司，
类型：发明
国别省市：