一种Ru修饰铁基自支撑析氢电极的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Ru修饰铁基自支撑析氢电极的制备方法，具体过程为：剪裁泡沫铁，在无水乙醇中超声清洗，再用稀盐酸超声清洗，得到物料A；将三氯化钌溶液与纯水、无水乙醇进行混合，充分搅拌后得到物料B；将物料A放入物料B中，在常温下搅拌，通过自发的金属腐蚀过程得到物料C；用纯水和无水乙醇清洗物料C，再将物料C置于80℃鼓风干燥箱中干燥得到目标产物Ru修饰铁基自支撑析氢电极。本发明专利技术采用金属腐蚀策略，调控腐蚀过程，制备工艺绿色清洁、简单高效，并且RuO2与FeOOH两种物相的协同效应使得该自支撑电极具有优良的析氢反应活性，进而使得该自支撑电极具有广阔应用前景。得该自支撑电极具有广阔应用前景。得该自支撑电极具有广阔应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种Ru修饰铁基自支撑析氢电极的制备方法


[0001]本专利技术属于自支撑析氢电极的制备
，具体涉及一种Ru修饰铁基自支撑析氢电极的制备方法。

技术介绍

[0002]石油、煤炭等碳元素构成的自然资源被过度开采和使用，引发了严重的能源危机和环境恶化，因此，绿色清洁能源的开发与应用对能源转型、降低碳排放至关重要。氢能因其资源丰富、能量密度高、零污染等突出优势，被认为是21世纪最重要的能源之一。在化石燃料制氢、工业副产物制氢、电解水制氢等几种工业制氢方法中，电解水制氢是实现廉价制氢、绿色制氢的重要手段。利用清洁太阳能和风能所产生的电能带动电解水装置，可以进行电催化析氢反应，显示出可持续发展的广阔应用前景。但是，析氢反应作为电解水的基础半反应之一，其活化能垒较高，所需过电位较大，导致了过多电能消耗，降低了电解槽的转换效率。目前使用的商用Pt/C催化剂存在成本高的问题，限制了其大规模应用。因此，迫切需要设计合成成本低廉、合成过程清洁高效且工艺简单的电催化析氢电极。
[0003]近年来，过渡金属氢氧化物由于资源丰富和独特的电子结构等优势引起了众多学者的兴趣，但其催化活性还有待进一步提高。而贵金属基催化剂则具有优异的催化活性，通过将过渡金属与贵金属复合可以显著提高催化剂活性和稳定性，同时大幅减少贵金属用量，从而降低催化剂生产成本。常用的粉体催化剂需要使用粘合剂制备析氢电极，导致了电极导电性降低、活性位点难以暴露和催化剂负载量有限等问题。而自支撑电极通过在导电性良好的金属基底上原位生长电催化剂，避免了粘合剂的添加和催化剂的涂覆步骤，同时还可以锚定催化剂，加快电荷转移。然而，自支撑析氢电催化剂的合成工艺较为繁琐，制备流程中能耗、废物和废液产量高，使其规模化应用受到很大限制。金属腐蚀策略具有制备工艺简单、能耗和废物废液产量较少等突出优势，有望实现工业化生产。本专利技术以泡沫铁为基底，通过改变溶液组成，调控常温下自发进行的铁腐蚀过程，制备了具有良好电催化活性的Ru修饰铁基自支撑析氢电极，然而目前尚没有该方面内容的相关文献报道。

技术实现思路

[0004]本专利技术解决的技术问题是提供了一种清洁高效且工艺简单的Ru修饰铁基自支撑析氢电极的制备方法，该方法以泡沫铁为基底，通过常温下泡沫铁在三氯化钌、纯水和乙醇的混合溶液中自发进行的金属腐蚀过程，原位生长了纳米片状结构的RuO2/FeOOH自支撑析氢催化剂，制得的自支撑析氢催化剂可以为析氢反应提供丰富的活性位点，有效降低了析氢反应过电位；另外，加入非导电溶剂乙醇可以有效调控泡沫铁的自发腐蚀过程，更有利于活性腐蚀层的均匀合成以及纳米片形貌的可控构筑，最终制备出具有丰富活性位点的Ru修饰铁基自支撑析氢电极。
[0005]本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种Ru修饰铁基自支撑析氢电极的制备方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：剪裁泡沫铁，在无水乙醇中超声清洗3~5min，再用稀盐酸超声清洗15~20min，得到物料A；步骤S2：将三氯化钌溶液与纯水、无水乙醇进行混合，充分搅拌后得到物料B；步骤S3：将物料A放入物料B中，在常温下搅拌120~180min，通过自发的金属腐蚀过程得到物料C，其中物料A为自支撑基底，物料B中非导电溶剂乙醇的加入用于调控金属腐蚀过程，促进活性腐蚀层的均匀合成；步骤S4：用纯水和无水乙醇清洗物料C，再将物料C置于80℃鼓风干燥箱中干燥得到目标产物Ru修饰铁基自支撑析氢电极。
[0006]进一步优选，步骤S2所述物料B中三氯化钌的摩尔浓度为1~5mM，物料B中纯水和无水乙醇的体积比为1:0~5。
[0007]进一步优选，步骤S2所述物料B中纯水和无水乙醇的体积比为1:0.1~2。
[0008]进一步优选，步骤S2所述物料B中纯水和无水乙醇的体积比为2:1。
[0009]本专利技术所述的Ru修饰铁基自支撑析氢电极的制备方法，其特征在于步骤为：步骤S1：剪裁泡沫铁，在无水乙醇中超声清洗3min，再用稀盐酸超声清洗18min，得到物料A；步骤S2：将三氯化钌与纯水、无水乙醇进行混合，其中纯水与无水乙醇的体积比为2:1，三氯化钌的摩尔浓度为2mM，充分搅拌后得到物料B；步骤S3：将物料A放入物料B中，在常温下搅拌160min，通过自发的金属腐蚀过程得到物料C，其中物料A为自支撑基底，物料B中非导电溶剂乙醇的加入用于调控金属腐蚀过程，促进活性腐蚀层的均匀合成；步骤S4：用纯水和无水乙醇清洗物料C，再将物料C置于80℃鼓风干燥箱中干燥3h得到纳米片结构的目标产物Ru修饰铁基自支撑析氢电极，该Ru修饰铁基自支撑析氢电极在1mol L
‑
1 KOH电解液中进行电化学测试，制备的Ru修饰铁基自支撑析氢电极电极在100mA cm
‑2的电流密度下发生析氢反应的过电位为110~130mV。
[0010]本专利技术与现有技术相比具有以下优点和有益效果：1、本专利技术采用泡沫铁为基底，通过常温搅拌下自发进行的金属腐蚀过程，原位生长纳米片结构的RuO2/FeOOH复合析氢电催化剂，为电催化反应过程提供更多的活性位点；2、本专利技术中在混合溶液中加入无水乙醇，利用其非导电性，可明显降低泡沫铁在三氯化钌和纯水的混合溶液中的反应速度，更有利于活性腐蚀层的均匀合成以及其纳米片形貌的成长；3、本专利技术制得的Ru修饰铁基自支撑析氢电极在1mol L
‑
1 KOH电解液中进行电化学测试，在100mA cm
‑2电流密度下，该Ru修饰铁基自支撑析氢电极的析氢反应过电位为110~130mV。
附图说明
[0011]图1为实施例1制备的产物D1的扫描电镜图；图2为实施例1
‑
3制备的产物D1
‑
D3的X射线衍射图；图3为实施例1
‑
3制备的产物D1
‑
D3的腐蚀极化曲线；图4为实施例1
‑
3制备的产物D1
‑
D3的电化学阻抗图；
图5为实施例1
‑
3制备的产物D1
‑
D3的线性扫描伏安曲线。
具体实施方式
[0012]以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。
[0013]实施例1步骤S1：剪裁泡沫铁，在无水乙醇中超声清洗3min，再用稀盐酸超声清洗18min，得到物料A1；步骤S2：将三氯化钌溶液与纯水、无水乙醇进行混合，其中三氯化钌的摩尔浓度为2mM，纯水和无水乙醇的体积比为2:1，充分搅拌后得到物料B1；步骤S3：将物料A1放入物料B1中，在常温下搅拌160min，通过自发的金属腐蚀过程得到物料C1，其中物料A1为自支撑基底，物料B1中非导电溶剂乙醇的加入用于调控金属腐蚀过程，促进活性腐蚀层的均匀合成；步骤S4：用纯水和无水乙醇清洗物料C1，再将物料C1置于80℃鼓风干燥箱中干燥3h得到产物D1。
[0014]实施例2步骤S本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Ru修饰铁基自支撑析氢电极的制备方法，其特征在于具体过程为：步骤S1：剪裁泡沫铁，在无水乙醇中超声清洗3~5min，再用稀盐酸超声清洗15~20min，得到物料A；步骤S2：将三氯化钌溶液与纯水、无水乙醇进行混合，充分搅拌后得到物料B；步骤S3：将物料A放入物料B中，在常温下搅拌120~180min，通过自发的金属腐蚀过程得到物料C，其中物料A为自支撑基底，物料B中非导电溶剂乙醇的加入用于调控金属腐蚀过程，促进活性腐蚀层的均匀合成；步骤S4：用纯水和无水乙醇清洗物料C，再将物料C置于80℃鼓风干燥箱中干燥得到目标产物Ru修饰铁基自支撑析氢电极。2.根据权利要求1所述的Ru修饰铁基自支撑析氢电极的制备方法，其特征在于：步骤S2所述物料B中三氯化钌的摩尔浓度为1~5mM，物料B中纯水和无水乙醇的体积比为1:0~5。3.根据权利要求1所述的Ru修饰铁基自支撑析氢电极的制备方法，其特征在于：步骤S2所述物料B中纯水和无水乙醇的体积比为1:0.1~2。4.根据权利要求1所述的Ru修饰铁基自支撑析氢电极的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：高书燕，张翠翠，刘旭坡，李晓沣，张静，杨天芳，王喜辉，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：