一种双酚-B型聚芳酯材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种双酚

【技术实现步骤摘要】
一种双酚
‑
B型聚芳酯材料的制备方法


[0001]本专利技术属于高分子材料
，具体涉及了一种双酚
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B型聚芳酯材料的制备方法。

技术介绍

[0002]聚芳酯(polyarylate)简称PAR，按其结构型态分为结晶、非晶和液晶聚芳酯三大类，广义是指酯基两端连接芳环的聚合物。其大分子的主链上有苯环和酯基，是一种耐热性好、使用温度较广，可在
‑
70至180℃下长期使用，阻燃性良好的热塑性工程塑料，因此受到科研工作者的广泛关注。
[0003]芳香族聚酯作为一种高性能的特种工程塑料，其特点与聚碳酸酯相似，它具有非常好的耐热性、耐候性、透明性、机械性能以及优异的阻燃性能和耐化性，在各个领域都有潜在的应用，例如航天航空、精密仪器、医疗卫生、机械制造和日常生活等。此外，聚芳酯在食品领域也日益受到重视，聚芳酯纤维还可用于航空飞机隐身、飞机引擎防碎片、舰船隐身防弹、高铁机电纸、军用气垫船、无人机降落收集网等。聚芳酯在国外已经有较高程度的产业化，我国对聚芳酯的研究始于20世纪60年代，由沈阳化工研究院开展，国内生产机构比较少，目前未见有量产能力，很大程度上依然依赖进口。
[0004]PAR树脂耐热性能好，但是熔融粘度大，流动性能差，加工性能不好，特别是薄壁和大件制品难以制得。聚芳酯衍生于芳香族二羧酸单体和双酚单体，其中一种由双酚
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B和间苯二甲酸或对苯二甲酸合成，这些单体的均聚物是半结晶的，其高结晶熔点和非常慢的结晶速率导致其加工难度非常大，实际应用也比较少。为优化PAR树脂的加工性能，对PAR树脂进行改性的一种方法是进行界面聚合得到嵌段共聚PAR树脂，在聚合物结构中引入新的结构单元或者新的官能团，从而获得新的性能。由间苯二甲酸和对苯二甲酸和双酚
‑
B这三种单体制备的无定形聚芳酯，属于易溶PAR树脂，改善聚芳酯难于溶解的特性，降低玻璃化温度，使PAR树脂亦可应用于涂料膜材料。因此很有必要研发一种双酚
‑
B型聚芳酯材料的制备方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的在于优化PAR树脂的加工性能，提供一种双酚
‑
B型聚芳酯材料的制备工艺来克服PAR树脂难溶及加工性能差的问题。利用界面聚合得到嵌段共聚PAR树脂，在聚合物结构中引入新的结构单元或者新的官能团，从而获得新的性能。由间苯二甲酸和对苯二甲酸和双酚
‑
B这三种单体制备的无定形聚芳酯，属于易溶PAR树脂，改善聚芳酯难于溶解的特性，降低玻璃化温度，使PAR树脂亦可应用于涂料膜材料。
[0006]本专利技术的技术方案是：
[0007]一种双酚
‑
B型聚芳酯材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
[0008](1)将双酚
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B、氢氧化钠、苄基三乙基氯化铵加入水中搅拌混合，待完全溶解后，取出，获得均匀分散的透明溶液；
[0009](2)将溶有间苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯的二氯甲烷溶液缓慢滴加至所述均匀分散的透明溶液中进行聚合反应，反应结束后，获得聚合溶液；
[0010](3)将所述聚合溶液在甲醇中进行静置沉淀过滤，获得沉淀物；
[0011](4)将所述沉淀物进行碾碎处理、洗涤处理、干燥处理，获得双酚
‑
B型聚芳酯材料。
[0012]进一步的，步骤(1)中所述双酚
‑
B、氢氧化钠、苄基三乙基氯化铵和水的物质的量之比为(5
‑
8)：(10
‑
20)：(0.5
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1)：3333。
[0013]进一步的，步骤(2)中所述溶有间苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯的二氯甲烷溶液，其中，中间苯二甲酰氯与对苯二甲酰氯的比例为n：(10
‑
n)，n的取值范围为0
‑
10。
[0014]进一步的，步骤(2)中所述聚合反应为所述间苯二甲酰氯和所述对苯二甲酰氯溶于二氯甲烷溶液，混合后缓慢滴加到氢氧化钠混合溶液中进行搅拌混合，反应温为0
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10℃，搅拌时间为3
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5小时。
[0015]进一步的，步骤(2)中所述聚合反应过程中持续通入氮气。
[0016]进一步的，步骤(4)中所述洗涤处理为用去离子水将所述沉淀物反复洗涤直至杂质全部洗去。
[0017]进一步的，步骤(4)中所述干燥处理为真空干燥12h。
[0018]本专利技术提供了一种双酚
‑
B型聚芳酯材料的制备方法，该方法首先制备双酚
‑
B、氢氧化钠、苄基三乙基氯化铵混合液，并向混合液中缓慢滴加溶有间苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯的二氯甲烷溶液，进行聚合反应，随后将聚合溶液进行预混液进行沉淀、碾碎、洗涤、干燥处理，获得双酚
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B型聚芳酯材料，通过利用界面聚合得到嵌段共聚PAR树脂，在聚合物结构中引入新的结构单元或者新的官能团，从而获得新的性能。由间苯二甲酸和对苯二甲酸和双酚
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B这三种单体制备的无定形聚芳酯，属于易溶PAR树脂，改善聚芳酯难于溶解的特性，降低玻璃化温度，使PAR树脂亦可应用于涂料膜材料。
附图说明
[0019]图1为本专利技术一种双酚
‑
B型聚芳酯材料的制备方法中实施例1
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4制得的双酚
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B型聚芳酯的红外光谱图；
[0020]图2为本专利技术一种双酚
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B型聚芳酯材料的制备方法中实施例1
‑
4制得双酚
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B型聚芳酯的差式扫描量热分析数据；
[0021]图3为本专利技术一种双酚
‑
B型聚芳酯材料的制备方法中实施例1
‑
4制得双酚
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B型聚芳酯的X射线衍射分析数据。
[0022]其中，a为实施例1制得的双酚
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B型聚芳酯产物；b为实施例2制得的双酚
‑
B型聚芳酯产物；c为实施例3制得的双酚
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B型聚芳酯产物；d为实施例4制得的双酚
‑
B型聚芳酯产物。
[0023]图4为本专利技术一种双酚
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B型聚芳酯材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
[0024]一种双酚
‑
B型聚芳酯材料的制备方法，该制备方法的仪器设备包括三口烧瓶、可控调节冷凝管、收集瓶、磁力搅拌器、超声波清洗机等；三口烧瓶连接可控调节冷凝管；可控调节冷凝管通过弯管连接收集瓶；收集瓶通过导管连接冷凝管，冷凝管通过橡皮管连接孟氏洗瓶。
[0025]制备原料为：双酚
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B、对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、二氯甲烷、氢氧化钠、甲醇及苄基三乙基氯化铵。
[0026]制备方法包括如下步骤：
[0027]步骤一：将双酚
‑
B、氢氧化钠、苄基三乙基氯化铵加入水中搅本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双酚
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B型聚芳酯材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)将双酚
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B、氢氧化钠、苄基三乙基氯化铵加入水中搅拌混合，待完全溶解后，取出，获得均匀分散的透明溶液；(2)将溶有间苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯的二氯甲烷溶液缓慢滴加至所述均匀分散的透明溶液中进行聚合反应，反应结束后，获得聚合溶液；(3)将所述聚合溶液在甲醇中进行静置沉淀过滤，获得沉淀物；(4)将所述沉淀物进行碾碎处理、洗涤处理、干燥处理，获得双酚
‑
B型聚芳酯材料。2.根据权利要求1所述的一种双酚
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B型聚芳酯材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述双酚
‑
B、氢氧化钠、苄基三乙基氯化铵和水的物质的量之比为(5
‑
8)：(10
‑
20)：(0.5
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1)：3333。3.根据权利要求1所述的一种双酚
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B型聚芳酯材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：王周锋，王柏林，李春霞，张忠，吴章兵，王彬，刘莹莹，胡俊伟，
申请(专利权)人：淮北市力合泰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：