一种基于可视化串联检测Pi和邻苯二胺的试剂及检测方法技术

本发明专利技术提供了一种基于可视化试纸串联检测无机磷酸(Pi)和邻苯二胺(OPD)的试剂，所述试剂的制备方法如下：将6

【技术实现步骤摘要】
一种基于可视化串联检测Pi和邻苯二胺的试剂及检测方法


[0001]本专利技术涉及检测
，具体涉及一种基于可视化串联检测Pi和邻苯二胺的试剂及检测方法。

技术介绍

[0002]最新研究表明，无机磷酸盐(Phosphate,Pi)作为生物体内必需的电解质之一，不仅参与维持机体磷酸盐平衡的过程，而且可以为水生植物生长提供所需营养。值得注意的是，血液中较高的Pi与许多心血管并发症有直接关系，因此合理摄入Pi是值得考虑的问题。而邻苯二胺(OPD)作为一种芳香胺，是重要的有机合成中间体，主要用于聚合物、农药、染料等的制备。芳香胺具有致癌性，具有引起基因突变的潜在风险。当人体内邻苯二胺含量超过正常水平，人们的身体健康就会受到影响，当然，工业生产中过量的邻苯二胺排放也会污染环境。因此，开发一种快速检测Pi和邻苯二胺的试剂具有重大的研究意义。
[0003]目前可以连续性检测这两种待测物的探针还尚未开发。因此开发一种基于可视化试纸检测Pi和邻苯二胺的试剂显得尤为重要。
[0004]在本专利技术合成了一种基于CoZn
‑
MOF的化合物，基于不同的机理对实现Pi和邻苯二胺的连续性检测。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种合成简单、操作方便、可视化定量检测Pi和邻苯二胺的试剂。为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种基于可视化串联检测Pi和邻苯二胺的试剂，制备方法包括如下步骤：
[0006]1)HTD的制备：将6
‑
羟基
‑1‑<br/>四酮加入浓硫酸溶液中，冷却至0℃，然后加入4
‑
(二乙基氨基)水杨醛，进行回流反应，冷却到25℃后，用冰块冷却，萃取后得到沉淀，经硅胶柱色谱纯化得到HTD；
[0007]2)CoZn ZIF@HTD的制备：将Co(NO3)2·
6H2O和Zn(NO3)2·
6H2O溶于无水甲醇中，然后在上述混合溶液中加入2
‑
甲基咪唑溶液和HTD，将混合物进行静置孵化，反应结束后，将产物转移到离心管中，用甲醇溶液反复离心洗涤，干燥得到目标产物CoZn ZIF@HTD。
[0008]上述的一种基于可视化串联检测Pi和邻苯二胺的试剂，步骤1)中，回流的温度为90℃，回流时间为7h。
[0009]上述的一种基于可视化串联检测Pi和邻苯二胺的试剂，步骤1)中，采用CH2Cl2和CH3OH进行萃取，按体积比，CH2Cl2：CH3OH＝10:1。
[0010]上述的一种基于可视化串联检测Pi和邻苯二胺的试剂，步骤2)中，Co(NO3)2·
6H2O：Zn(NO3)2·
6H2O：2
‑
甲基咪唑溶液：HTD＝1mmol:1mmol:4mmol:20mg。
[0011]上述的一种基于可视化串联检测Pi和邻苯二胺的试剂，步骤2)中，孵化温度为室温，孵化时间为24h。
[0012]一种可视化串联检测Pi和邻苯二胺的方法，方法如下，将滤纸浸入到CoZn ZIF@
HTD的水溶液中，浸泡后晾干得到探针试纸，将探针试纸放入到含有Pi和邻苯二胺的待测溶液中进行检测，显色情况于标准卡卡片进行比对，从而推断出体系中Pi和邻苯二胺的浓度。
[0013]上述的一种可视化串联检测Pi和邻苯二胺的方法，CoZn ZIF@HTD溶液的浓度为3mg/mL。
[0014]本专利技术所述的CoZn ZIF@HTD可基于可视化试纸实现对Pi和邻苯二胺的检测。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和效果：
[0016]1、检测体系成本低廉，且两步就可合成；
[0017]2、本专利技术的检测方法，实现了对Pi和邻苯二胺的连续性检测；
[0018]3、检测手段简单，只需要借助荧光光谱仪即可实现；
[0019]4、两种目标物的荧光变化现象明显不同；
[0020]5、可提供可视化试纸检测。
附图说明
[0021]图1是CoZnZIF@HTD的结构示意图
[0022]图2是CoZnZIF@HTD的TEM示意图。
[0023]图3a是CoZn ZIF@HTD与Pi响应的荧光发射图。
[0024]图3b是CoZn ZIF@HTD与Pi响应的工作曲线。
[0025]图4a是CoZn ZIF@HTD/Pi与邻苯二胺响应的荧光发射图。
[0026]图4b是CoZn ZIF@HTD/Pi与邻苯二胺响应的工作曲线(0
‑
60μM)。
[0027]图4c是CoZn ZIF@HTD/Pi与邻苯二胺响应的工作曲线(60
‑
180μM)。
[0028]图5是CoZn ZIF@HTD基于可视化试纸对Pi和邻苯二胺进行检测。
具体实施方式
[0029]实施例1
[0030](1)10
‑
(二乙氨基)[c]‑3‑
羟基
‑
5，6
‑
苯并二氢[c]氧杂蒽(HTD):将6
‑
羟基
‑1‑
四酮(0.9g,4.05mmol)加入浓硫酸(3mL)溶液中，冷却至0℃。然后加入4
‑
(二乙基氨基)水杨醛(1.176g,6.09mmol)，在90℃下回流7h，冷却到25℃后，用60g冰块冷却得到的样品，最后用CH2Cl2/CH3OH(v/v 10:1)萃取后得到沉淀，经硅胶柱色谱(CH2Cl2/CH3O)纯化得到目标分子HTD。
[0031](2)CoZn ZIF@HTD：将Co(NO3)2·
6H2O(1mmol)和Zn(NO3)2·
6H2O(1mmol)溶于30mL无水甲醇中，然后在上述混合溶液中加入2
‑
甲基咪唑溶液(4mmol)和HTD(20mg)。最终混合物在室温下无扰动静置孵化24h。反应结束后，将产物转移到离心管中，用甲醇溶液反复离心洗涤三次。最后将洗涤好的产物放入真空烘箱中，60℃下干燥24h得到目标产物CoZn ZIF@HTD。结构式如图1所示，图2是CoZn ZIF@HTD的TEM图。
[0032]实施例2
[0033]用微量进样器向含有CoZn ZIF@HTD原液的比色皿中加入Pi，边加样品边在荧光分光光度仪上进行波谱记录，随着Pi的加入620nm处荧光强度逐渐增强，Pi加入的浓度为(0、50、100、150、200、250μM)，荧光光谱上I
620
相对荧光强度为(157、281、424、580、692781a.u)。接着以Pi浓度为横坐标，以I
620
处荧光强度为纵坐标绘制图(见图3)，得到Pi检测工作曲线；
线性回归方程为：Y＝2.5765c+163.7619，c的单位为10
‑6mol/L。荧光发射图和线性回归方程见图3a和图3b，得到标准卡片。
[0034]用微量进样本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于可视化串联检测Pi和邻苯二胺的试剂，其特征在于，制备方法包括如下步骤：1)HTD的制备：将6
‑
羟基
‑1‑
四酮加入浓硫酸溶液中，冷却至0℃，然后加入4
‑
(二乙基氨基)水杨醛，进行回流反应，冷却到25℃后，用冰块冷却，萃取后得到沉淀，经硅胶柱色谱纯化得到HTD；2)CoZn ZIF@HTD的制备：将Co(NO3)2·
6H2O和Zn(NO3)2·
6H2O溶于无水甲醇中，然后在上述混合溶液中加入2
‑
甲基咪唑溶液和HTD，将混合物进行静置孵化，反应结束后，将产物转移到离心管中，用甲醇溶液反复离心洗涤，干燥得到目标产物CoZn ZIF@HTD。2.根据权利要求1所述的一种基于可视化串联检测Pi和邻苯二胺的试剂，其特征在于，步骤1)中，回流的温度为90℃，回流时间为7h。3.根据权利要求1所述的一种基于可视化串联检测Pi和邻苯二胺的试剂，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张蕾，张雅琼，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：