一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，包括配置聚合形态二氧化硅溶胶、水解硅氧烷溶胶；将水解硅氧烷溶胶和碱催化剂依次加入预设粘度范围的聚合形态二氧化硅溶胶中，对聚合形态二氧化硅溶胶进行第一次疏水改性获得二氧化硅凝胶颗粒；对二氧化硅凝胶颗粒老化处理；采用湿法球磨方法，通过疏水改性剂进行第二次疏水改性，获得预设粒径范围内二氧化硅细凝胶颗粒分散液；过滤获得二氧化硅细凝胶颗粒，并用置换溶剂进行置换反应，抽滤获得疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒；常压干燥获得疏水性二氧化硅气凝胶粉。本发明专利技术提供的制备方法的产品周期短、产品粒径可控、产品的疏水性较好，且制备过程可控能够适用于大规模产业化应用。化应用。化应用。

【技术实现步骤摘要】
一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及疏水性材料
，具体涉及一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶通常指以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。最常见的气凝胶为二氧化硅气凝胶，其是一种防热隔热性能非常好的纳米多孔三维网络骨架结构的固体材料，具有低密度、高孔隙率、高比表面积及超级绝热性等优良特性，广泛应用在隔热保温、生物医学、化工、新能源材料和微电子材料制造等领域。
[0003]由于纯二氧化硅凝胶制备过程中具有工艺繁琐、工艺要求高、成本高、力学性能极差当等缺点，目前大规模产业化应用的主要是填充用的二氧化硅气凝胶粉体，通过模压成型将二氧化硅气凝胶粉体与耐热纤维复合制备的气凝胶毡，以及用二氧化硅气凝胶粉体制备的气凝胶涂料等，而且为了提高二氧化硅气凝胶粉体及其衍生品的适用性，通常要求二氧化硅气凝胶粉具有一定的疏水性能。
[0004]目前，疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法包括两种，第一种是将干燥后的具有疏水性的块状二氧化硅气凝胶进行粉碎研磨制备出气凝胶粉体；第二种是将二氧化硅湿凝胶粉碎后进行疏水改性，然后进行干燥得到气凝胶粉体。例如中国专利CN111960424A，公开了一种超疏水的球形二氧化硅气凝胶材料的制备方法，以水玻璃为硅源，通过球滴法形成球形二氧化硅湿凝胶，老化后再加入疏水改性液进行表面改性，经溶剂置换和干燥得到球形疏水改性气凝胶；例如中国专利CN107364871B，公开了一种超疏水二氧化硅气凝胶微粉的制备方法，将硅源、低表面张力有机溶剂、疏水改性剂和碱催化剂混合均匀形成混合溶液，静置形成氧化硅有机凝胶，老化、粉碎、常压干燥，获得超疏水氧化硅气凝胶微粉；再例如中国专利CN106517220A，公开了一种通过微乳液法制备二氧化硅超疏水性气凝胶粉体的方法，稀释水玻璃并去除Na+得到硅酸溶胶；在容器中加入煤油和硅酸溶胶，加入阳离子表面活性剂和助表面活性剂；使用磁力搅拌机搅拌，容器中液体从乳白色变为澄清的微乳液；滴加氨水溶液，直至形成水凝胶；除去煤油和多余的阳离子表面活性剂；用无水乙醇和正己烷作溶剂替换各6h；用TMCS进行溶剂替换和疏水改性，待反应完全后洗涤未反应的TMCS，恒温干燥至恒重，得到硅气凝胶粉体。上述几种疏水性二氧化硅气凝胶粉体的制备方法具有耗时长、溶剂置换和改性过程繁琐、气凝胶粉体粒径不均匀、疏水性较差的问题。

技术实现思路

[0005]为了解决疏水性二氧化硅气凝胶粉体制备方法中产品线周期长、工艺过程繁琐、气凝胶粒径均一性差、气凝胶疏水性差等问题。本专利技术提供了一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，本专利技术提供的方法能够缩短产品线的制备周期、提高气凝胶的粒径均匀度、提高气凝胶粉体及其衍生品的疏水性，对促进二氧化硅气凝胶的大规模产业化应用具有重
要意义。
[0006]实现专利技术目的的技术方案如下：一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1、配置聚合形态二氧化硅溶胶、水解硅氧烷溶胶；
[0008]S2、将水解硅氧烷溶胶和碱催化剂依次加入预设粘度范围的聚合形态二氧化硅溶胶中，对聚合形态二氧化硅溶胶进行第一次疏水改性，获得二氧化硅凝胶颗粒；
[0009]S3、对二氧化硅凝胶颗粒进行老化处理；
[0010]S4、采用湿法球磨方法，通过疏水改性剂进行第二次疏水改性，获得预设粒径范围内二氧化硅细凝胶颗粒分散液；
[0011]S5、过滤获得二氧化硅细凝胶颗粒，并用置换溶剂进行置换反应，抽滤后获得疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒；
[0012]S6、常压干燥疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒，获得疏水性二氧化硅气凝胶粉。
[0013]本专利技术提供的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法的原理是：首先通过第一次疏水改性和第二次疏水改性实现对聚合形态二氧化硅溶胶的改性处理，2次疏水改性能够确保对二氧化硅溶胶进行充分的改性；其次，第二次改进选择采用湿法球磨方法进行，在球磨的过程中能够根据需求控制二氧化硅细凝胶颗粒的粒径，且在球磨过程中能够充分的对二氧化硅凝胶颗粒进行第二次疏水改性。本专利技术提供的疏水性二氧化硅气凝胶粉制备方法的产品制备周期短、粒径可控、疏水性较好，且制备过程可控能够适用于大规模产业化应用。
[0014]在本专利技术的一个实施例中，上述步骤S1中，聚合形态二氧化硅溶胶的配置方法，包括以下步骤：
[0015]S1101、将硅前驱体、无水乙醇、去离子水混合；
[0016]S1102、在搅拌条件下向S1101中的混合液中加入酸溶液催化剂，调节溶液PH至3～4范围内，搅拌后静置获得水解二氧化硅溶胶；
[0017]S1103、向水解二氧化硅溶胶加入去离子水，搅拌并在25～50℃条件下加入碱催化剂溶液调节溶液PH至7～9范围内进行缩聚反应，获得聚合形态二氧化硅溶胶。
[0018]在本专利技术的另一个实施例中，上述步骤S1103中，还向水解二氧化硅溶胶加入二甲基甲酰胺溶液。
[0019]在本专利技术的一个改进实施例中，上述步骤S1中，水解硅氧烷溶胶的配置方法，包括以下步骤：
[0020]S1201、将硅氧烷前驱体、无水乙醇、去离子水混合；
[0021]S1202、在搅拌条件下向S1201中的混合液中加入酸溶液催化剂，调节溶液PH至3～4范围内，搅拌后静置获得水解硅氧烷溶胶。
[0022]在本专利技术的一个实施例中，上述步骤S2中，第一次疏水改性获得二氧化硅凝胶颗粒的方法，包括以下步骤：
[0023]S201、监测当聚合形态二氧化硅溶胶的粘度达到预设粘度范围时，停止聚合反应；
[0024]S202、将水解硅氧烷溶胶加入S201中聚合形态二氧化硅溶胶中，进行搅拌；
[0025]S203、将碱催化剂加入S202中反应液中，搅拌进行第一次疏水改进反应获得二氧化硅凝胶颗粒。
[0026]进一步的，上述步骤S201中，聚合形态二氧化硅溶胶的预设粘度范围为500～
3000mpas。
[0027]在本专利技术的一个实施例中，上述步骤S4中，二氧化硅凝胶颗粒的第二次疏水改性方法，包括以下步骤：
[0028]S401、将老化处理的二氧化硅凝胶颗粒置于球磨机中，加入无水乙醇、及碱溶液进行球磨处理；
[0029]S402、向球磨机中加入疏水改性剂，混匀后静置进行第二次疏水改性反应，对反应液进行球磨处理；
[0030]S403、重复步骤S402，直至获得预设粒径范围内的二氧化硅细凝胶颗粒分散液。
[0031]进一步的，上述疏水改性剂为三甲基氯硅烷、乙烯基甲基二氯硅烷、乙烯基二甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、氟代烷基硅烷中的一种。
[0032]优选的，上述疏水改性剂为三甲基氯硅烷。
[0033]在本专利技术的一个实施例中，上述步骤S5中，置换溶剂为正己烷溶液，且采用正己烷溶液对二氧化硅细凝胶颗粒进行至少2次溶剂置换过程后，经抽滤获得疏水性二氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、配置聚合形态二氧化硅溶胶、水解硅氧烷溶胶；S2、将水解硅氧烷溶胶和碱催化剂依次加入预设粘度范围的聚合形态二氧化硅溶胶中，对聚合形态二氧化硅溶胶进行第一次疏水改性，获得二氧化硅凝胶颗粒；S3、对二氧化硅凝胶颗粒进行老化处理；S4、采用湿法球磨方法，通过疏水改性剂进行第二次疏水改性，获得预设粒径范围内二氧化硅细凝胶颗粒分散液；S5、过滤获得二氧化硅细凝胶颗粒，并用置换溶剂进行置换反应，抽滤后获得疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒；S6、常压干燥疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒，获得疏水性二氧化硅气凝胶粉。2.根据权利要求1所述的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于：步骤S1中，聚合形态二氧化硅溶胶的配置方法，包括以下步骤：S1101、将硅前驱体、无水乙醇、去离子水混合；S1102、在搅拌条件下向S1101中的混合液中加入酸溶液催化剂，调节溶液PH至3～4范围内，搅拌后静置获得水解二氧化硅溶胶；S1103、向水解二氧化硅溶胶加入去离子水，搅拌并在25～50℃条件下加入碱催化剂溶液调节溶液PH至7～9范围内进行缩聚反应，获得聚合形态二氧化硅溶胶。3.根据权利要求2所述的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于：步骤S1103中，还向水解二氧化硅溶胶加入二甲基甲酰胺溶液。4.根据权利要求1～3任一项所述的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于：步骤S1中，水解硅氧烷溶胶的配置方法，包括以下步骤：S1201、将硅氧烷前驱体、无水乙醇、去离子水混合；S1202、在搅拌条件下向S1201中的混合液中加入酸溶液催化剂，调节溶液PH至3～4范围内，搅拌后静置获得...

【专利技术属性】
技术研发人员：马毓，张航，陈哲，唐瑾晨，杨明，高殷，
申请(专利权)人：中国科学院工程热物理研究所，
类型：发明
国别省市：