用于三维电极的电极材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及电催化氧化领域，公开了一种制备用于三维电极的电极材料的方法，所述方法包括将氧化铝基体浸渍于含有金属离子的浸渍液中，浸渍完成后依次进行干燥和焙烧，其中，所述焙烧在惰性气氛保护下进行。采用本发明专利技术提供的方法制备获得的电极材料具有适用性高、稳定性好、催化活性高、单位化学需氧量耗能低、活性组分不易流失、连续使用寿命长等优点，而且该电极材料还能够多次再生重复使用，适用于大规模工业化生产和应用。工业化生产和应用。工业化生产和应用。

【技术实现步骤摘要】
用于三维电极的电极材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及电催化氧化
，具体地，涉及用于三维电极的电极材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]工业废水中包含放射性物质、酸碱物质和各种有机物，这些有害物质会污染土壤和水资源，会直接或者间接危害人体的健康。此外，工业用水和废水的大肆使用与排放，导致我国水资源浪费严重。在这样的背景下，工业污水处理再利用成为当前的主要问题。生物毒性的有机废水是工业废水的处理难点，传统的处理方法，如化学沉淀、生物法和芬顿法都不能满足处理的需要。
[0003]电催化氧化技术，由于其无二次污染、环境友好等诸多优点，在废水等领域受到广泛关注，尤其对于处理难生物降解的有机废水，在近些年来备受关注，从而逐渐发展起来，是一种前景的非常可观的水处理技术。在工业废水处理中，电催化氧化技术可以将难降解的有机物或生物毒性污染物转化为生物可降解或无毒的物质，而不需要添加其他试剂，从而提高废水的生物降解性，便于后续的生物处理。其机理主要是通过产生氧化性强的羟基自由基等活性基团(如双氧水和次氯酸离子等)来氧化降解废水中的污染物，处理时间短，操作方便。综上所述，电催化氧化法处理高浓度难生物降解工业废水是一种绿色高效的处理方法。
[0004]三维电极电催化氧化技术的核心是电极材料，三维电极的性能决定了电催化氧化的处理效率以及成本。传统的电极材料(一般为活性炭电极或者陶瓷电极)因具有较大的电阻和较低的电导率，以致其实际在处理废水的过程中，电流效率低，稳定性差，使用寿命短，电极材料制备工艺复杂，制备成本高。而较为常用的活性炭材料价格昂贵，功能单一，虽然处理效果较好，但限制了其在废水处理中的实际应用，因此，探索研究和制备一种新型的综合性能好的三维电极材料是目前电催化氧化技术的研究关键。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了克服现有技术中存在的三维电极电催化氧化技术中采用的电极材料使用稳定性差、寿命短、制备工艺复杂并且成本高的问题，提供一种用于三维电极电催化氧化的电极材料，该电极材料具有制备方法简单、价格低廉、适用性强且使用时稳定性好等特点。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种制备用于三维电极的电极材料的方法，所述方法包括将氧化铝基体浸渍于含有金属离子的浸渍液中，浸渍完成后依次进行干燥和焙烧，其中，所述焙烧在惰性气氛保护下进行。
[0007]本专利技术第二方面提供由上述方法制备获得的电极材料。
[0008]本专利技术第三方面提供如上所述的方法和电极材料在工业废水处理中的应用。
[0009]通过上述技术方案，本专利技术能够取得如下有益效果：
[0010](1)本专利技术提供的电极材料适用性高、稳定性好、催化活性高、单位化学需氧量耗能低、活性组分(金属离子)不易流失、连续使用寿命长；
[0011](2)本专利技术提供的电极材料可以进行多次活化重复使用，大大提高三维电极的总使用寿命；
[0012](3)本专利技术提供的电极材料制备的三维电极特别适用于难生化降解的废水，处理后的废水达标或者可以达到可生化处理的标准；
[0013](4)本专利技术提供的电极材料的制备方法简单，原料易得且价格低廉，适用于大规模工业化生产和应用。
附图说明
[0014]图1是采用实施例1-7中制备获得的电极与二维电极分别进行电催化氧化降解有机物COD
cr
去除率的效果对比图；
[0015]图2是采用实施例1-7中制备获得的电极与二维电极分别进行电催化氧化120min后废水中生化需氧量/化学需氧量(B/C)的效果对比图；
[0016]图3是三维电催化氧化装置示意图；
[0017]图4是测试例3中电极材料B1-B9的有机物COD
cr
去除率测量结果图；
[0018]图5是测试例4中电极材料A1进行10次连续模拟废水处理试验中每次试验前后电极材料比重比率对比图；
[0019]图6是测试例4中电极材料A1进行10次连续模拟废水处理试验中每次试验COD
cr
总去除率变化图。
[0020]附图标记说明
[0021]1为阳极，2为电解槽，3为粒子电极，4为阴极，5为搅拌器，6为直流电源。
具体实施方式
[0022]以下将对本专利技术的具体实施方式进行详细解释和说明，应当能够理解的是，以下内容仅用于解释和说明本专利技术而不用于限制本专利技术。
[0023]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0024]本专利技术一方面提供一种制备用于三维电极的电极材料的方法，所述方法包括将氧化铝基体浸渍于含有金属离子的浸渍液中，浸渍完成后依次进行干燥和焙烧，其中，所述焙烧在惰性气氛保护下进行。
[0025]根据本专利技术的优选实施方式，所述氧化铝基体为氧化铝材料的蜂窝陶瓷，气孔率为50-80％，平均孔径为0.5-3mm。其中，气孔率和平均孔径通过氮气吸附脱附的方法测得。本专利技术的专利技术人发现采用具有上述特征的氧化铝蜂窝陶瓷制备的三维电极材料具有稳定性好、催化活性高、单位化学需氧量耗能低、活性组分(金属离子)不易流失、连续使用寿命长等优点。
[0026]根据本专利技术的优选实施方式，其中，所述金属离子选自过渡金属离子。
[0027]优选地，所述金属离子选自Fe
2+
、Cu
2+
、Ni
2+
、Ce
3+
和Co
2+
中的至少一种。
[0028]本专利技术提供的方法中，浸渍液中只要含有上述金属离子即可，另外还可以根据实际情况在浸渍液中适当添加助剂，以达到良好附着的目的。本专利技术的专利技术人在研究的过程中发现，采用非离子聚丙烯酰胺作为助剂时，不仅可以使金属离子良好的附着在基体表面，在焙烧后还可以在基体和金属间形成稳定的化学键使得活性位点更加稳定。
[0029]根据本专利技术的优选实施方式，其中，所述浸渍液为非离子聚丙烯酰胺与金属离子源的水溶液。
[0030]优选地，所述非离子聚丙烯酰胺的重均分子量为5万-50万。优选为10万-30万。更优选为10万-20万。
[0031]优选地，所述金属离子源为金属的水溶性盐。
[0032]根据本专利技术的优选实施方式，其中，所述金属离子源选自金属的硝酸盐、硫酸盐及它们的水合物中的至少一种。
[0033]根据本专利技术的优选实施方式，其中，所述金属离子源选自硫酸铁、硫酸铜、硝酸镍、硝酸铈和硝酸钴以及它们的水合物中的至少一种。
[0034]优选地，所述金属离子源选自七水合硫酸铁、五水合硫酸铜、六水合硝酸镍、六水合硝酸铈和六水合硝酸钴中的至少一种。
[0035]根据本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备用于三维电极的电极材料的方法，其特征在于，所述方法包括将氧化铝基体浸渍于含有金属离子的浸渍液中，浸渍完成后依次进行干燥和焙烧，其中，所述焙烧在惰性气氛保护下进行。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氧化铝基体为氧化铝材料的蜂窝陶瓷，气孔率为50％-80％，平均孔径为0.5mm-3mm；和/或，所述金属离子选自过渡金属离子，优选选自Fe
2+
、Cu
2+
、Ni
2+
、Ce
3+
和Co
2+
中的至少一种。3.根据权利要求1或2中所述的方法，其中，所述浸渍液为非离子聚丙烯酰胺与金属离子源的水溶液；优选地，所述非离子聚丙烯酰胺的重均分子量为5万-50万；优选地，所述金属离子源为金属的水溶性盐。4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述金属离子源选自金属的硝酸盐、硫酸盐及它们的水合物中的至少一种；和/或，所述非离子聚丙烯酰胺与金属离子源的水溶液中非离子聚丙烯酰胺与金属离子的总浓度为1-100mg/L，优选为5-50mg/L；优选地，所述非离子聚丙烯酰胺与金属离子源的水溶液中，金属离子源的含量使得金属离子的浓度为5-30mg/L，优选为10-30mg/L。5.根据权利要求3或4所述的方法，其中，所述金属离子源选自硫酸铁、硫酸铜、硝酸镍、硝酸铈和硝酸钴以及它们的水合物中的至少一种；优选地，所述金属离子源为七水合硫酸铁、五水合硫酸铜、六水合硝酸镍、六水合硝...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡潇雨，姜健准，殷杰，施展，王燕娜，崔爽，刘静，柳颖，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：