一种精制乙交酯的方法及其所得乙交酯技术

本发明专利技术提供一种精制乙交酯的方法及其所得乙交酯。所述方法包括采用溶剂A对粗乙交酯进行杂质萃取，然后采用溶剂B进行重结晶的步骤，其中溶剂A包括至少两种溶剂且各溶剂互溶。本发明专利技术的方法中使用两类极性溶剂用于粗乙交酯精制，对乙醇酸低聚体等酸性杂质有很好的萃取效果且溶剂在固液分离及干燥过程中易被充分脱去，解决了精制产品中溶剂残余问题，并取得了产品游离酸含量低的技术效果。本发明专利技术的技术方案具有溶剂回收容易、产品游离酸含量低的技术优势。技术优势。

【技术实现步骤摘要】
一种精制乙交酯的方法及其所得乙交酯


[0001]本专利技术涉及乙交酯领域，具体地说，是涉及一种精制乙交酯的方法及其所得乙交酯。

技术介绍

[0002]聚乙醇酸(PGA)是一种具有良好生物降解性和生物相容性的合成高分子材料，与传统的性能稳定的高分子材料，例如塑料、橡胶等不同，聚乙醇酸作为材料在使用到一定时间后逐渐降解，并最终变成对人体、动植物和自然环境无害的水和二氧化碳。聚乙醇酸的应用主要表现在生物医学和生态学两个方面。
[0003]乙交酯是乙醇酸的环二聚体，即两分子乙醇酸脱水缩合形成的环状物质。乙交酯的开环聚合是一种制备聚乙醇酸较为成熟的方法，此法可获得较高相对分子质量的聚乙醇酸产品。目前，国内外最成熟和应用最多的乙交酯的合成法主要是以乙醇酸为原料的缩聚-解聚法。
[0004]CN105272958A公开了一种乙交酯的制备方法，该方法是一个使用缩聚-解聚法制备粗乙交酯的例子。首先在常压下将乙醇酸逐渐加热至最高200℃进行缩聚反应并脱除反应生成的水，在出水量达到一定程度后再在减压条件下进一步地脱除水分得到分子量更高的缩聚产物，接着本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种精制乙交酯的方法，包括采用溶剂A对粗乙交酯进行杂质萃取，然后采用溶剂B进行重结晶的步骤，其中溶剂A包括至少两种溶剂且各溶剂互溶。2.根据权利要求1所述的精制乙交酯的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将粗乙交酯与溶剂A进行混合、搅拌，然后将固液混合物过滤收集滤饼；(2)将步骤(1)得到的滤饼与溶剂B混合，加热，然后将所得溶液降温析出乙交酯晶体，过滤收集滤饼；优选地，重复所述步骤(2)至少1次后将得到的滤饼真空干燥。3.根据权利要求1所述的精制乙交酯的方法，其特征在于：步骤(1)中，粗乙交酯与溶剂A的质量比为(0.5～5)：1，优选为(0.5～2)：1；和/或，步骤(2)中，滤饼与溶剂B的质量比为(0.05～5)：1，优选为(0.1～1):1。4.根据权利要求1～3之任一项所述的精制乙交酯的方法，其特征在于：所述溶剂A为溶剂Ⅰ和溶剂Ⅱ的混合溶剂，溶剂Ⅰ选自在常压下的沸点大于等于180℃的聚醇醚，溶剂II选自在常压下的沸点小于等于120℃的饱和醇类，溶剂Ⅰ优选自聚烷撑二醇醚中的至少一种，溶剂Ⅱ优选自饱和一元醇中的至少一种；所述溶剂B选自在常压下的沸点小于等于120℃的饱和醇类，优选自饱和一元醇中的至少一种；所述溶剂B与溶剂II，...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊文韬，王睿，周芬，熊金根，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：