一种用于萘加氢制备十氢萘的催化剂的制备方法及其使用方法技术

本发明专利技术公开了一种用于萘加氢制备十氢萘的催化剂的制备方法及其使用方法。该发明专利技术利用不完全脱除模板剂的硅基介孔分子筛来限域合成低温下具有超高加氢脱芳活性的催化剂。其主要创新点在于合成以含氮元素的表面活性剂为模板剂的硅基介孔分子筛，对模板剂进行不完全脱除(碳化)处理，即空气中低温碳化或氮气中高温碳化，利用残留的碳物种实现对金属组分的分离固定，防止金属组分在后续高温处理中的颗粒烧结，从而实现对超小金属纳米粒子簇的限域合成。另外碳化后的模板剂可分解重组为一种氮掺杂的碳材料，其在助催化和富集反应物方面表现优异。该催化剂制备方法简单环保，在萘加氢制备十氢萘的反应中有很高的活性和十氢萘选择性。性。

【技术实现步骤摘要】
一种用于萘加氢制备十氢萘的催化剂的制备方法及其使用方法


[0001]本专利技术提出一种用于萘加氢制备十氢萘的催化剂的制备方法及其使用方法。该专利技术利用不完全脱除模板剂的硅基介孔分子筛来限域合成低温下具有超高加氢脱芳活性的催化剂。该催化剂制备方法简单环保、工业可行，在固定床萘加氢制备十氢萘的反应中有很高的活性和十氢萘选择性。

技术介绍

[0002]萘是工业上重要的稠环芳烃，主要应用于染料、农药及橡胶等行业。我国萘资源比较丰富，通常从煤焦油和石油裂解焦油中提取，萘资源过剩带来的环境和健康问题愈发引起人们重视，因此对萘进行加工处理开发下游产品至关重要。
[0003]作为萘的饱和加氢产物，十氢萘因其优秀的溶解性、挥发性和双环脂环烃结构而备受关注。以十氢萘为溶剂的干法纺丝工艺，可生产出超高分子量聚乙烯，有高强度、耐磨损、耐化学腐蚀等优点，在国防、航空航天、海洋工程等领域应用广泛。十氢萘还是重要的药物中间体、新型储氢材料和飞行器的吸热燃料。另外，反式十氢萘类液晶的光电性能优异，可增大温度区间和介电各向异性，能有效改善液晶显示材料的物理性能。目前我本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于萘加氢制备十氢萘的催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)合成以含氮元素的表面活性剂为模板剂的硅基介孔分子筛，然后将所得产物用去离子水洗涤至中性，并将所得滤饼烘干，得到样品A；其中硅基介孔分子筛为MCM-41、MCM-48、MCM-50、SBA-1、SBA-2、SBA-3、HMS、FSM-16、KIT-1、MSU-V、MSU-G中的一种或几种；(2)将样品A置于管式炉中，在流动的空气气氛下，以1
–
5℃min
–1的升温速率升温至250
–
350℃处理2
–
4h，之后降温至室温得到样品B；其中空气的体积空速为0.5
–
5min
–1；(3)将水溶性镍盐加入到去离子水中，室温下搅拌溶解，然后将其浸渍到样品B中，之后将所得样品在70-80℃下干燥至少3h，然后升温至110
–
130℃下完全烘干，得到样品C；其中水溶性镍盐为硝酸镍、乙酸镍、氯化镍中的一种或几种；镍的含量占催化剂总质量的5％
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25％；(4)将样品C置于管式炉中，在流动的空气气氛下300
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350℃处理2
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4h，之后将空气切换为氮气，吹扫至少30min后再切换为氢气，以1
–
5℃min
–1的升温速率升温至450
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550℃还原至少1h，即得到所需催化剂；其中空气的体积空速为0.5
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5min
–1；氮气的体积空速为0.5
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5min
–1；氢气的体积空速为0.5
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5min
–1。2.一种用于萘加氢制备十氢萘的催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)合成以含氮元素的表面活性剂为模板剂的硅基介孔分子筛，然后将所得产物用去离子水洗涤至中性，并将所得滤饼烘干，得到样品A；其中硅基介孔分子筛为MCM-41、MCM-48、MCM-50、SBA-1、SBA-2、SBA-3、HMS、FSM-16、KIT-1、MSU-V、MSU-G中的一种或几种；(2)将样品A置于管式炉中，在流动的空气气氛下，以1
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5℃min
–1的升温速率升温至250
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350℃处理2
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4h，之后降温至室温得到样品B；其中空气的体积空速为0.5
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5min
–1；(3)将水溶性钴盐加入到去离子水中，室温下搅拌溶解，然后将其浸渍到样品B中，之后将所得样品在70-80℃下干燥至少3h，然后升温至110
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130℃下完全烘干，得到样品C；其中水溶性钴盐为硝酸钴、乙酸钴、氯化钴、氯化六氨合钴中的一种或几种；钴的含量占催化剂总质量的5％
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25％；(4)将样品C置于管式炉中，在流动的空气气氛下300
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350℃处理2
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4h，之后将空气切换为氮气，吹扫至少30min后再切换为氢气，以1
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5℃min
–1的升温速率升温至450
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550℃还原至少1h，即得到所需催化剂；其中空气的体积空速为0.5
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5min
–1；氮气的体积空速为0.5
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5min
–1；氢气的体积空速为0.5
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5min
–1。3.一种用于萘加氢制备十氢萘的催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)合成以含氮元素的表面活性剂为模板剂的硅基介孔分子筛，然后将所得产物用去离子水洗涤至中性，并将所得滤饼烘干，得到样品A；其中硅基介孔分子筛为MCM-41、MCM-48、MCM-50、SBA-1、SBA-2、SBA-3、HMS、FSM-16、KIT-1、MSU-V、MSU-G中的一种或几种；(2)将样品A置于管式炉中，在流动的空气气氛下，以1
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5℃min
–1的升温速率升温至250
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350℃处理2
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4h，之后降温至室温得到样品B；其中空气的体积空速为0.5
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5min
–1；(3)将水溶性镍盐和水溶性钨盐加入到去离子水中，室温下搅拌溶解，然后将其浸渍到样品B中，之后将所得样品在70-80℃下干燥至少3h，然后升温至110
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130℃下完全烘干，得到样品C；其中水溶性镍盐为硝酸镍、乙酸镍、氯化镍中的一种或几种；水溶性钨盐为钨酸铵、偏钨酸铵、钨酸钠中的一种或几种；镍：钨的质量比为1.9
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2.9:1；镍的含量占催化剂总质量的5％
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25％；
(4)将样品C置于管式炉中，在流动的空气气氛下300
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350℃处理2
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4h，之后将空气切换为氮气，吹扫至少30min后再切换为氢气，以1
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5℃min
–1的升温速率升温至450
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550℃还原至少1h，即得到所需催化剂；其中空气的体积空速为0.5
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5min
–1；氮气的体积空速为0.5
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5min
–1；氢气的体积空速为0.5
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5min
–1。4.一种用于萘加氢制备十氢萘的催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)合成以含氮元素的表面活性剂为模板剂的硅基介孔分子筛，然后将所得产物用去离子水洗涤至中性，并将所得滤饼烘干，得到样品A；其中硅基介孔分子筛为MCM-41、MCM-48、MCM-50、SBA-1、SBA-2、SBA-3、HMS、FSM-16、KIT-1、MSU-V、MSU-G中的一种或几种；(2)将样品A置于管式炉中，在流动的空气气氛下，以1
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5℃min
–1的升温速率升温至250
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350℃处理2
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4h，之后降温至室温得到样品B；其中空气的体积空速为0.5
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5min
–1；(3)将水溶性钴盐和水溶性钼盐加入到去离子水中，室温下搅拌溶解，然后将其浸渍到样品B中，之后将所得样品在70-80℃下干燥至少3h，然后升温至110
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130℃下完全烘干，得到样品C；其中水溶性钴盐为为硝酸钴、乙酸钴、氯化钴、氯化六氨合钴中的一种或几种；水溶性钼盐为钼酸铵、钼酸钠中的一种或几种；钴：钼的质量比为3.7
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5.5:1；钴的含量占催化剂总质量的5％
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25％；(4)将样品C置于管式炉中，在流动的空气气氛下300
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350℃处理2
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4h，之后将空气切换为氮气，吹扫至少30min后再切换为氢气，以1
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5℃min
–1的升温速率升温至450
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550℃还原至少1h，即得到所需催化剂；其中空气的体积空速为0.5
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5min
–1；氮气的体积空速为0.5
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5min
–1；氢气的体积空速为0.5
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5min
–1。5.一种用于萘加氢制备十氢萘的催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)合成以含氮元素的表面活性剂为模板剂的硅基介孔分子筛，然后将所得产物用去离子水洗涤至中性，并将所得滤饼烘干，得到样品A；其中硅基介孔分子筛为MCM-41、MCM-48、MCM-50、SBA-1、SBA-2、SBA-3、HMS、FSM-16、KIT-1、MSU-V、MSU-G中的一种或几种；(2)将样品A置于管式炉中，在流动的氮气气氛下，以1
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5℃mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伟，树钰，关庆鑫，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：