一种微流控制备氧化石墨烯的设备制造技术

本实用新型专利技术公开了一种微流控制备氧化石墨烯的设备，包括：第一原料罐、第二原料罐、微混合器、微通道反应器、分离装置、氧化石墨烯收集装置、酸液收集装置和纯化装置；其中，所述第一原料罐和第二原料罐分别与微混合器的进料口连接，所述微混合器的出料口与所述微通道反应器的进料口连接，所述微通道反应器的出料口与分离装置，所述氧化石墨烯收集装置和所述酸液收集装置分别与分离装置连接，所述纯化装置与氧化石墨烯收集装置连接。与氧化石墨烯收集装置连接。与氧化石墨烯收集装置连接。

【技术实现步骤摘要】
一种微流控制备氧化石墨烯的设备


[0001]本技术涉及氧化石墨烯制备领域，具体涉及到利用微流控技术制备氧化石墨烯的设备。

技术介绍

[0002]石墨烯作为由碳六元环周期性重复排列形成的单原子层二维材料，自问世以来因其优异的电学、热学、力学性质备受关注，被认为是极具潜力的功能材料和结构材料。而发展石墨烯在能源、环境、生物医药、电子器件等重要领域应用的当务之急是解决石墨烯的高效制备问题，还原氧化石墨烯法被认为是最易放大实现规模化生产石墨烯的方法之一，通过在石墨片层上化学修饰大量含氧官能团，削弱层间范德华作用，剥离并还原恢复得到单原子层石墨烯。
[0003]制备氧化石墨烯(GO)历史悠久，1859年Bode混合石墨与氯酸钾并加入发烟硝酸制备了氧化石墨，1898年，Staudenmaier改进了Bode法，分批加入氯酸钾并且加入浓硫酸以提高酸浓度。但Bode法和Staudenmaier法都存在反应时间漫长，氯酸钾极易爆炸且产生有毒气体等问题，大大限制了它们的广泛应用，直到1958年，Hummer等利用浓硫酸代替发烟硝酸，加入NaNO3和KMnO4作为氧化剂，能够在2h获得与Staudenmaier法氧化程度相近的氧化石墨。但传统的Hummers法生产过程中产生NO等毒气，在本世纪初许多研究者对Hummers法做了大量改进，包括通过预氧化步骤或引入H3PO4来替代作用暂不明确的NaNO3以减少毒气产生。但是，已报道的改进Hummers法仍存在许多问题：一、石墨氧化速率受活性物质在预插层石墨层间缓慢扩散制约，反应时耗长；二、反应过程放热量高，氧化剂Mn2O7在高温下有爆炸风险，反应安全隐患大；三、间歇式工艺步骤繁多，产品质量难以精确控制。
[0004]现有报道采用更强氧化剂等来快速制备氧化石墨烯，技术专利“CN104310385A 一种快速绿色制备单层氧化石墨烯的方法”通过使用高铁酸钾作为氧化剂，在
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10
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80℃下反应0.5
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24h，虽然反应时间可以缩短至0.5h，但使用了更多的强氧化剂导致更严重的环境问题。技术专利“CN106882803A一种制备氧化石墨烯的方法及其装置”使用多级管道反应器，分别进行混料、氧化和还原，加强了反应控制并实现连续化生产，但仍采用常规管道，其中氧化步骤耗时仍达1
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4h。
[0005]微通道反应器将反应器尺寸缩小到微米范围，缩短传质路径并提高比表面积，显著强化了反应过程传质及传热。单个微反应器持液量约几毫升，远低于传统釜式反应器，尤其适用于高温高压及强放热体系。采用微通道反应器代替传统反应釜能够有效解决现阶段 Hummers法制备氧化石墨烯的问题。技术专利“CN102471068B纳米尺寸的石墨烯类材料的制造方法及其制造设备”初次引入微通道设备制备氧化石墨烯并在立式流床炉内剥离还原，实现了石墨烯的连续化生产，但没有实现氧化石墨烯的氧化程度可控制备，另外氧化石墨的产率也没有说明。除此之外，该专利的微反应器内插层反应及氧化反应同时进行，难以单独实现对氧化反应的有效调控。且淬灭步骤在微反应器中进行，淬灭步骤涉及淬灭剂(如H2O2)与未反应氧化剂的反应，会产生大量气体，在微通道内进行易引起阻碍反应进程及堵
塞问题。因此，一种高效、安全、精细可控的微流控制备氧化石墨烯技术急待发展。
[0006]
技术介绍
部分的内容仅仅是技术人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在问题中的一个或多个，本技术提供一种微流控制备氧化石墨烯的设备，包括：第一原料罐、第二原料罐、微混合器、微通道反应器、分离装置、氧化石墨烯收集装置、酸液收集装置和纯化装置；其中，所述第一原料罐和第二原料罐分别与微混合器的进料口连接，所述微混合器的出料口与所述微通道反应器的进料口连接，所述微通道反应器的出料口与分离装置连接，所述氧化石墨烯收集装置和所述酸液收集装置分别与分离装置连接，所述纯化装置与氧化石墨烯收集装置连接。
[0008]根据本技术的一个方面，所述第一原料罐与所述微混合器之间设置有第一进料泵，所述第二原料罐与所述微混合器之间设置有第二进料泵。
[0009]根据本技术的一个方面，所述微混合器与所述微通道反应器之间设有计量泵。
[0010]根据本技术的一个方面，所述氧化石墨烯分离装置选用错流过滤装置。
[0011]根据本技术的一个方面，所述纯化装置的出料口还连接有产物收集装置。
[0012]根据本技术的一个方面，所述微混合器的通道为截面是直径为100
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2000μm的圆形或者为截面边长为为100
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2000μm的正方形；优选地，所述微混合器的通道为截面是直径2000μm圆形。
[0013]根据本技术的一个方面，所述设备设置有多个微混合器，所述多个微混合器依次连通形成的微混合器模组。
[0014]根据本技术的一个方面，所述微混合器模组的总持液量为10
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60mL，优选30mL。
[0015]根据本技术的一个方面，所述微通道反应器的通道截面是直径为100
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2000μm的圆形或者为截面边长为为100
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2000μm的正方形；优选地，所述微通道反应器的通道截面是直径为1000μm的圆形。
[0016]根据本技术的一个方面，所述设备设置有多个微通道反应器，所述多个微通道反应器依次连通形成的微通道反应器模组；优选地，单个微通道反应器持液量为80
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4000 μL，优选为2000μL。
[0017]本技术效果：
[0018]1)在微通道内进行危险高放热的氧化反应，本技术通过微混合器和微通道反应器的结合，可以实现缩短的传质距离及强化的混合，可加快石墨氧化，通过调控反应液流体行为(如反应器结构、反应液流速和压力)精确定制氧化石墨烯的化学结构，并实现连续大规模生产，有助于石墨烯制备
的加速发展。利用本技术设备完成氧化石墨烯的制备工艺，可加快氧化效率，2min即可完成能够达到石墨50
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90％的单层产率的氧化反应。同时通过控制微通道反应器的物料流速，可实现精确控制氧化石墨烯的氧化程度。例如，参见本技术实施例2中的具体说明，当单个微反应器内流速设置为0.2mL/min 时，氧化石墨烯单层产率为54.5％，流速为0.9mL/min时，氧化石墨烯的单层产率为69.3％，流
速为1.1mL/min时，氧化石墨烯的单层产率为60.3％。(单层产率为产物分离后氧化石墨烯的质量占氧化石墨烯和沉淀总质量的比例)
[0019]2)本技术利用高比表面积和低持液量的微通道反应器替代传统反应釜，具备设备体积小、反应过程易于控制、安全性高等特点。相比于传统反应釜化学反应装置，微通道装置功能模块化，实现连续流反应，总换热系数大幅提升本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微流控制备氧化石墨烯的设备，其特征在于，包括：第一原料罐、第二原料罐、微混合器、微通道反应器、分离装置、氧化石墨烯收集装置、酸液收集装置和纯化装置；其中，所述第一原料罐和第二原料罐分别与微混合器的进料口连接，所述微混合器的出料口与所述微通道反应器的进料口连接，所述微通道反应器的出料口与分离装置连接，所述氧化石墨烯收集装置和所述酸液收集装置分别与分离装置连接，所述纯化装置与氧化石墨烯收集装置连接。2.根据权利要求1所述的微流控制备氧化石墨烯的设备，其特征在于，所述第一原料罐与所述微混合器之间设置有第一进料泵，所述第二原料罐与所述微混合器之间设置有第二进料泵。3.根据权利要求1所述的微流控制备氧化石墨烯的设备，其特征在于，所述微混合器与所述微通道反应器之间设有计量泵。4.根据权利要求1所述的微流控制备氧化石墨烯的设备，其特征在于，所述氧化石墨烯分离装置选用错流过滤装置。5.根据权利要求1所述的微流控制备氧化石墨烯的设备，其特征在于，所述纯化装置的出料口还连接有产物收集装置。6.根据权利要求1所述的微流控制备氧化石墨烯的设备，其特征在于，所述微混合器的通道为截面是直径为100
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2000μm的圆形或者为截面边长为100
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2000μm的正方形。7.根据权利要求1所述的微流控制备氧化石墨烯的设备，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱彦武，郑雅轩，叶传仁，袁宏，唐润理，瞿研，
申请(专利权)人：中国科学技术大学先进技术研究院，
类型：新型
国别省市：