一种黑化铜箔的表面处理工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种黑化铜箔的表面处理工艺，属于电解铜箔制备领域。所述表面处理工艺按照顺序依次包括以下步骤：酸洗、粗化Ⅰ、粗化Ⅱ、固化Ⅰ、固化Ⅱ、黑化、防氧化、硅烷喷涂和烘干。本发明专利技术提供的黑化铜箔的表面处理工艺，主要对黑化步骤中的添加剂进行了选择控制，使制备的电解铜箔不仅具有较好的颜色，还具有较好的蚀刻性和抗剥离强度。的蚀刻性和抗剥离强度。的蚀刻性和抗剥离强度。

【技术实现步骤摘要】
一种黑化铜箔的表面处理工艺


[0001]本专利技术属于电解铜箔制备领域，具体涉及一种黑化铜箔的表面处理工艺。

技术介绍

[0002]电解铜箔是电子和电气工业的重要原材料，可用于生产覆铜层压板，进而用于制造印刷电路板，经过特殊工艺和后续办法，还可以作为锂电子电池专用负极集流体材料。电解铜箔制品的品质优劣不仅与铜箔基体有关，与其生产工艺的控制也有着重要的关系，尤其是表面处理过程。电解铜箔经过合适的表面处理技术可以获得良好的品质和性能，从而保证其优良的耐热性、耐腐蚀性、抗剥离强度，从而有效地保证工业生产的要求。
[0003]对电解铜箔进行表面处理包括酸洗、粗化、固化、电镀、防氧化和硅烷喷涂、烘干几个步骤，通常酸洗是通过特殊的溶液对生箔表面进行处理，目的是清除生箔表面的杂质和氧化层，防止对粗化过程产生影响。粗化即利用电解质溶液和高密度电流在生箔表面上生成沉积铜，通过粗化，铜箔可以获得更高的比表面积，也能提升其抗剥离强度。固化工序是相对粗化而言，在粗化表面处理的基础之上，固化过程能够进一步提升铜箔表面的比表面积，从而提升铜箔与基材的有效接触面积，可以在一定程度上提升抗拉强度。电镀异种金属是在固化获得的铜箔表面再电镀一层金属，防止沉积铜直接与树脂等介质接触，提升耐热性和高温性能。抗氧化的目的是通过电解的方式在铜的表面生成一种结构复杂的氧化层，从而杜绝铜与氧气的接触，达到抗氧化的目的。硅烷处理的目标是提升抗氧化能力和材料与基材的结合力。
[0004]其中，电镀工艺中按所镀金属可分为：镀锌铜箔
‑
铜箔毛面呈灰色，镀锌处理又称为灰化处理；镀黄铜铜箔
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铜箔毛面呈黄色，镀黄铜处理又称为黄化处理；镀镍铜箔
‑
铜箔毛面呈黑色，镀镍处理又称为黑化处理。黑化层是一种金属物相与非金属物相混合沉积的镀层，并不是镍和锌形成的合金固溶体，而是黑色的ZnS和NiS镀层。黑化层不仅要保证铜箔具有较好的颜色，而且要保证蚀刻性和耐盐酸腐蚀性能够满足要求。
[0005]中国专利申请201611030607.X中公开了一种黑化铜箔的表面处理工艺，采用电解铜箔或压延铜箔作为阴极，并不断向前运行，其基本工艺流程为：粗化
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黑化
‑
防氧化
‑
硅烷偶联剂
‑
烘干，其公开的黑化处理操作为：将添加剂、硫酸铜、硫酸锌分别加水溶解，硫酸钴、硫酸镍中的一种或二者的混合物加水溶解，后将所有溶液均加入到添加剂溶液中混合均匀并不断搅拌，调节pH值，其中控制参数如下：Cu
2+5‑
20g/L，Zn
2+2‑
10g/L，Co
2+0‑
20g/L，Ni
2+0‑
20g/L，同时Co
2+
与Ni
2+
的浓度之和≧1g/L，PH≤6.5，添加剂5
‑
80g/L，温度25
‑
50℃，电流密度5
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20A/dm2，电镀时间3
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15s，所述添加剂为酒石酸、酒石酸钾、酒石酸钠、酒石酸铵、酒石酸钾钠、柠檬酸、柠檬酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸铵中的一种或多种的混合物；该专利技术工艺制备出的黑化铜箔具有良好的耐腐蚀性能和蚀刻性能，同时具有优异的常温、高温抗氧化性能。对于粗糙度Rz≤5μm的铜箔，非常适合于制作挠性覆铜板、高频电路板，但是该方法制备的铜箔的耐高温性能不能更好地满足要求。
[0006]中国专利申请202110871409.0中公开了一种超低轮廓铜箔电镀黑化工艺，包括首
先，选取超低轮廓铜箔，对铜箔表面进行酸洗除去铜箔生箔表面氧化物；然后，将超低轮廓铜箔进行黑化电镀；其中电镀黑化液中镍离子浓度5
‑
12g/l，铜离子浓度2
‑
3g/l，焦磷酸钾浓度50
‑
70g/l，锌离子浓度1
‑
2g/l，钴离子浓度0.5
‑
1g/l，pH：9
‑
10，甘氨酸5
‑
50g/l，氯化铵10
‑
100g/l，流量为5
‑
8m3/h，电流密度100
‑
500A/m2,温度为25
‑
30℃。通过工艺参数及电镀流程的改善，使超低轮廓铜箔在黑化之后达到无刻蚀后残留、颜色均匀一致的目的，但是该申请制备的电解铜箔依然存在抗剥离强度较差的情况。
[0007]因此，需要开发一种黑化铜箔的表面处理工艺，不仅能够保证铜箔具有较好的颜色，而且能够保证蚀刻性、耐盐酸腐蚀性以及耐高温性能均能够满足要求。

技术实现思路

[0008]基于现有技术中存在的问题，本专利技术旨在提供一种黑化铜箔的表面处理工艺，所述表面处理工艺中使用特殊的黑化液对铜箔进行黑化处理，使制备得到的电解铜箔不仅具有较好的颜色，还具有较好的蚀刻性和抗剥离强度。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]一种黑化铜箔的表面处理工艺，按照顺序依次包括以下步骤：酸洗、粗化Ⅰ、粗化Ⅱ、固化Ⅰ、固化Ⅱ、黑化、防氧化、硅烷喷涂和烘干；
[0011]所述的酸洗工序条件为：所述的酸洗工序条件为：温度30
‑
40℃，硫酸浓度100
‑
170g/l，铜离子浓度10
‑
15g/L。
[0012]优选地，所述的酸洗工序条件为：温度32
‑
38℃，硫酸浓度120
‑
160g/l，铜离子浓度12
‑
14g/L。
[0013]再优选地，所述的酸洗工序条件为：温度34
‑
36℃，硫酸浓度130
‑
140g/L，铜离子浓度12
‑
13g/L。
[0014]进一步优选地，所述的酸洗工序条件为：温度35℃，硫酸浓度135g/L，铜离子浓度12g/L。
[0015]所述的粗化Ⅰ和粗化Ⅱ工序条件为：电流密度25
‑
35A/dm2，温度25
‑
32℃，硫酸浓度160
‑
180g/L，铜离子浓度10
‑
13g/L；
[0016]优选地，所述的粗化Ⅰ和粗化Ⅱ工序条件为：电流密度28
‑
32A/dm2，温度28
‑
30℃，硫酸浓度165
‑
175g/L，铜离子浓度11
‑
13g/L；
[0017]再优选地，所述的粗化Ⅰ和粗化Ⅱ工序条件为：电流密度29
‑
31A/dm2，温度29
‑
30℃，硫酸浓度170
‑
175g/L，铜离子浓度11
‑
12g/L；
[0018]进一步优选地，所述的粗化Ⅰ和粗化Ⅱ工序条件为：电流密度30A/dm2，温度30℃，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种黑化铜箔的表面处理工艺，按照顺序依次包括以下步骤：酸洗、粗化Ⅰ、粗化Ⅱ、固化Ⅰ、固化Ⅱ、黑化、防氧化、硅烷喷涂和烘干；其特征在于：所述的酸洗工序条件为：所述的酸洗工序条件为：温度30
‑
40℃，硫酸浓度100
‑
170g/l，铜离子浓度10
‑
15g/L；所述的粗化Ⅰ和粗化Ⅱ工序条件为：电流密度25
‑
35A/dm2，温度25
‑
32℃，硫酸浓度160
‑
180g/L，铜离子浓度10
‑
13g/L；所述的固化Ⅰ和固化Ⅱ工序条件为：电流密度25
‑
35A/dm2，温度40
‑
45℃，硫酸浓度100
‑
140g/L，铜离子浓度45
‑
55g/L；所述的黑化工艺条件为：电流密度15
‑
25A/dm2，温度40
‑
46℃，钨离子浓度2
‑
6g/L，镍离子浓度7
‑
12g/L，铜离子浓度20
‑
30g/L，锰离子浓度2
‑
6g/L、辅助添加剂A浓度100
‑
160g/L，pH值9
‑
11；所述的防氧化工序条件为：电流密度5
‑
10A/dm2，温度37
‑
39℃，焦磷酸钾浓度60
‑
80g/L，锌离子浓度1.0
‑
3.0g/L，铬离子浓度1.5
‑
2.5g/L、pH值9
‑
11；所述的硅烷喷涂的工序条件为：温度25
‑
35℃，有机膜偶联剂浓度5.5
‑
6.5g/L；所述的烘干工序采用的温度为180
‑
220℃。2.根据权利要求1所述的表面处理工艺，其特征在于：所述的酸洗工序条件为：温度32
‑
38℃，硫酸浓度120
‑
160g/l，铜离子浓度12
‑
14g/L。3.根据权利要求1所述的表面处理工艺，其特征在于：所述的粗化Ⅰ和粗化Ⅱ工序条件为：电流密度28
‑
32A/dm2，温度28
‑
30℃，硫酸浓度165
‑
175g/L，铜离子浓度11
‑
12g/L。4.根据权利要求1所述的表面处理工艺，其特征在于：所述的固化Ⅰ和固化Ⅱ工序条件为：电流密...

【专利技术属性】
技术研发人员：李远泰，赵志良，温扬跃，张俊杰，郭晓荣，刘宏达，廖英龙，
申请(专利权)人：广东盈华电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：