一种快速且灵敏度高的金属六价铬检测方法技术

本发明专利技术公开了一种快速且灵敏度高的金属六价铬检测方法，检测溶液的组分按质量百分比计包括二甲基硅油：5

【技术实现步骤摘要】
一种快速且灵敏度高的金属六价铬检测方法


[0001]本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种快速且灵敏度高的金属六价铬检测方法。

技术介绍

[0002]铬主要以金属铬、三价格及六价铬三种形式存在，其中六价铬很容易被人体吸收，它可通过消化、呼吸、皮肤及粘膜侵入人体。六价铬在体内具有致癌作用，还会引起其他诸多健康问题。但六价铬因其成本低廉，电镀及钝化等效果好，被广泛应用于电镀液、钝化剂等。
[0003]在厨卫行业中，金属的防腐蚀性是产品的性能重要指标，主要采用电镀在表面形成致密的铬保护层。电镀铬主要采用重铬酸钾，溶液有可能会在产品中残留。在不锈钢焊接中也会存在一定的六价铬析出。金属在前述加工过程中，往往有存在一定量的六价铬的可能性，使产品质量具有一定的威胁。
[0004]在环保领域及金属材料领域，六价铬的检测及控制都是非常重要。欧盟的RoSH指令规定了六价铬含量不能超过1％且必须按照IEC62321进行测试。在厨卫行业中，对六价铬等重金属的析出也是做出了强制性要求，GB 18145《陶瓷片密封水嘴》中要求，六价铬含量≤2μg/L。厨卫产品的重金属析出都需要遵守GB 18145中的规定。
[0005]六价铬测试方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法和分光光度法。GB 18145测试方法主要采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，测试周期为22天，测试周期长，对产品生产判定时效性有着较大的制约性。GB 7467《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》主要采用二苯碳酰二肼会与六价铬发生反应，在酸性溶液中生成紫红色化合物，但其前提是在水中进行测量。厨卫产品为固体物质，若采用该方法，将配置好的二苯碳酰二肼溶液滴在金属表面，二苯碳酰二肼会在空气中被氧化，也会生产紫红色化合物，该方法在固体表面上进行测试，误差较大。《CN109557087A一种金属表面六价铬的检测方法》中将试纸浸泡在二苯碳酰二肼和乙醇丙酮混合的溶液，并在惰性气体下进行风干，制成显示试纸。将酸性显色剂滴在金属表面，并与显示试纸进行颜色比对。但其忽略了二苯碳酰二肼在空气中易被氧化，生成紫红色化合物，其实验误差较大，无法精准、快速的进行检测。
[0006]因此非常有必要开发一种快速且精准的检测六价铬的方法。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种快速且灵敏度高的金属六价铬检测方法，解决了上述
技术介绍
中存在的问题。
[0008]为了实现以上目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案之一是：
[0009]一种用于快速且灵敏度高的金属六价铬的检测溶液，其组分按质量百分比计包括：二甲基硅油：5
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10％，二苯碳酰二肼：0.5
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5％；0.1mol/L盐酸：0.5
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2％，醋酸洗必泰5
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15％，乙醇：余量。
[0010]进一步的，所述的一种用于快速且灵敏度高的金属六价铬的检测溶液，其组分按质量百分比计包括：二甲基硅油：6
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10％，二苯碳酰二肼：0.8
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5％；0.1mol/L盐酸：0.7
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2％，醋酸洗必泰8
‑
15％，乙醇：余量。
[0011]进一步的，所述一种快速且灵敏度高的金属六价铬的检测溶液，其组分按质量百分比计包括：二甲基硅油：6
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9％，二苯碳酰二肼：0.8
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3.5％；0.1mol/L盐酸：0.7
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1.5％，醋酸洗必泰8
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13％，乙醇：余量。
[0012]优选的，所述一种快速且灵敏度高的金属六价铬检测溶液，按质量百分比计，二甲基硅油：7％，二苯碳酰二肼：1.2％；0.1mol/L盐酸：0.9％，醋酸洗必泰10％，乙醇：余量。
[0013]为了实现以上目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案之二是：
[0014]一种快速且灵敏度高的金属六价铬检测方法，具体包括如下步骤：
[0015]S1：按比例称量检测试剂各组分，检测溶液组分按质量百分比计包括：二甲基硅油：5
‑
10％，二苯碳酰二肼：0.5
‑
5％；0.1mol/L盐酸：0.5
‑
2％，醋酸洗必泰5
‑
15％，乙醇：余量；
[0016]S2：将二苯碳酰二肼和醋酸洗必泰浸泡在乙醇溶液中，并在进行溶解；
[0017]S3：将0.1mol/L盐酸滴定在S2所配制的溶液中，调节pH值；
[0018]S4：将二甲基硅油滴定在S3所配制溶液中，形成悬浊液，配制好后将溶液放置在棕色瓶密封后保存；
[0019]S5：在使用时，将S4配置好溶液放置到离心管内，放在在离心机内进行离心，使二甲基硅油与溶液物理混合；
[0020]S6：经过离心后的溶液，采用滴管在金属表面滴定溶液，若表面出现黄色沉淀及紫红色，可判定为存在六价铬。
[0021]进一步的，所述步骤S2中水浴温度为40
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60℃，优选为48
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60℃，进一步优选为48
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57℃，更进一步优选为55℃。
[0022]进一步的，所述步骤S3中pH调至5
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6，优选为5.2
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6，进一步优选为5.2
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5.7，更进一步优选为5.5。
[0023]进一步的，所述步骤S5中的离心速率为5000
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8000r/min，优选为6000
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8000r/min，进一步优选为6000
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7000r/min，更进一步优选为6500r/min。
[0024]进一步的，所述步骤S5中的离心时间为5
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10min，优选为7
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10min，进一步优选为7
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9min，更进一步优选为8min。
[0025]进一步的，所述步骤S6中的滴定溶液体积为0.5
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1.5ml，优选为0.7
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1.5ml，进一步优选为0.7
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1.2ml，更进一步优选为1.0ml。
[0026]在酸性条件下，二苯碳酰二肼在六价铬的强氧化作用下形成二苯缩二氨基脲，该物质又会和三价铬(六价铬的还原产物)发生络合反应，然后形成紫红色络合物。二苯碳酰二肼是白色的或者是呈浅红色的晶体粉末状，长期暴露于空气中，极易导致氧化反应的发生，从而变成紫红色。若二苯碳酰二肼含量高于5％，高浓度二苯碳酰二肼在低温时易出现过饱和结晶现象，对检测结果影响较大。若二苯碳酰二肼含量低于0.5％，与六价铬反应效果不佳，无法显色。
[0027]醋酸洗必泰为抗菌、防腐药剂，其与六价铬发生反应，可产生黄色沉淀。二苯碳酰
二肼与六价铬反应，形成紫红色；醋酸洗必泰与六价铬发生反应，生成黄色沉淀，且二苯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于快速且灵敏度高的金属六价铬的检测溶液，其特征在于，按质量百分比计其组分包括二甲基硅油5
‑
10％，二苯碳酰二肼0.5
‑
5％，0.1mol/L盐酸0.5
‑
2％，醋酸洗必泰5
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15％，乙醇余量。2.根据权利要求1所述的一种用于快速且灵敏度高的金属六价铬的检测溶液，其特征在于，按质量百分比计其组分包括二甲基硅油6
‑
10％，二苯碳酰二肼0.8
‑
5％，0.1mol/L盐酸0.7
‑
2％，醋酸洗必泰8
‑
15％，乙醇余量。3.根据权利要求1所述的一种用于快速且灵敏度高的金属六价铬的检测溶液，其特征在于，按质量百分比计其组分包括二甲基硅油6
‑
9％，二苯碳酰二肼0.8
‑
3.5％，0.1mol/L盐酸0.7
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1.5％，醋酸洗必泰8
‑
13％，乙醇余量。4.根据权利要求1所述的一种用于快速且灵敏度高的金属六价铬的检测溶液，其特征在于，按质量百分比计其组分包括二甲基硅油7％，二苯碳酰二肼1.2％，0.1mol/L盐酸0.9％，醋酸洗必泰10％，乙醇余量。5.一种快速且灵敏度高的金属六价铬检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：按比例称量检测试剂各组分，检测试剂按质量百分比计其组分包括二甲基硅油5

【专利技术属性】
技术研发人员：林孝发，林孝山，庄子栋，李慧，姚劲毅，
申请(专利权)人：九牧厨卫股份有限公司，
类型：发明
国别省市：