一种光电催化制备氯气的方法技术

本发明专利技术涉及一种光电催化制备氯气的方法，属于氯气制备技术领域。本发明专利技术首先采用水热法制备二氧化钛薄膜，然后置于马弗炉内煅烧，得到负载二氧化钛薄膜的导电玻璃；然后将制备好的负载二氧化钛薄膜的导电玻璃、反应装置和收集装置进行组装，施加偏置电压，并且给予光照，即可得到光电催化制备氯气的装置。本发明专利技术将光能引入到制备氯气的反应装置中，可充分利用光能，实现氯气的环保生产，并且利用半导体材料二氧化钛作为光催化剂，减少了对环境的污染。减少了对环境的污染。减少了对环境的污染。

【技术实现步骤摘要】
一种光电催化制备氯气的方法


[0001]本专利技术属于氯气制备
，具体涉及一种光电催化制备氯气的方法。

技术介绍

[0002]现代社会，随着化石能源的日益消耗以及与日剧增的环境污染等问题，可再生环保能源成为了研究者们关注的热点。目前，氯气在日常生活中扮演着重要的角色，在工业中可用于生产次氯酸钠以及生产塑料等，还可应用于啤酒厂的污水处理、自来水消毒、杀菌杀虫剂以及制药等众多领域。当下制备氯气的方法主要包括电解饱和食盐水以及氧化浓盐酸等方法，但这些方法存在浪费能源、污染性强以及不安全等缺点。光电催化制备氯气是一种较为新颖的方式，该方法的显著优点有：(1)其充分利用太阳能，拓宽了太阳能等绿色能源的引用途径，降低了额外的能源输入，降低了生产氯气的成本；(2)产氯方式安全环保，原料廉价易得，同时使用无机溶液(饱和氯化钾溶液)作为电解液，避免了传统方法中因使用浓盐酸作为反应溶液而带来的安全隐患，因此拥有较为广阔的应用前景；(3)将半导体材料引入到太阳能光电催化生产氯气的实验中，到目前为止，还未出现过相关的报道。因此，光电催化被认为是一种具有发展前景和创新性的制备氯气的新方法，同时，该方法也为氯气制备的进一步研究和大规模应用领域的拓展提供了重要参考。

技术实现思路

[0003]为解决上述问题，本专利技术采用的技术方案为：一种光电催化制备氯气的方法，包括如下步骤：
[0004]1)采用水热法制备二氧化钛薄膜，然后置于马弗炉内煅烧，即可得到负载二氧化钛薄膜的导电玻璃；
[0005]2)将步骤1)制备好的负载二氧化钛薄膜的导电玻璃、反应装置和收集装置进行组装，即可得到光电催化制备氯气的装置。
[0006]进一步的，一种光电催化制备氯气的方法，步骤1)中，所述负载二氧化钛薄膜的导电玻璃的制备方法包括如下步骤：
[0007]1)向15mL水中依次加入浓盐酸与四氯化钛，搅拌15min，得到溶液A；
[0008]2)将清洗好的导电玻璃(FTO)放入反应釜里，把步骤1)制备好的溶液A倒入反应釜，使溶液A浸没导电玻璃，置于烘箱中加热反应6h，待冷却至50℃时取出导电玻璃，用去离子水冲洗干净并且自然晾干后，放入马弗炉内煅烧3h，即得到负载二氧化钛薄膜的导电玻璃。
[0009]更进一步的，负载二氧化钛薄膜的导电玻璃的制备方法，步骤1)中，按质量比，浓盐酸：四氯化钛＝27
‑
30:1。
[0010]更进一步的，负载二氧化钛薄膜的导电玻璃的制备方法，步骤2)中，所述烘箱内加热温度为165℃。
[0011]更进一步的，负载二氧化钛薄膜的导电玻璃的制备方法，步骤2)中，所述马弗炉内
煅烧温度为550℃。
[0012]进一步的，一种光电催化制备氯气的方法，步骤2)中，所述光电催化制备氯气装置的制备方法为：以负载二氧化钛薄膜的导电玻璃为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt丝为对电极，在三电极体系条件下，以氯化钾溶液作为电解液，以氢氧化钠溶液作为吸收液和收集液，施加偏置电压，并且给予光照，即完成光电催化制备氯气装置的组装。
[0013]更进一步的，光电催化制备氯气装置的制备方法，所述氯化钾溶液为饱和氯化钾溶液，制备方法为：取34.5g氯化钾晶体溶于100mL水中，搅拌15min，超声15min，使其充分溶解。
[0014]更进一步的，光电催化制备氯气装置的制备方法，所述氢氧化钠溶液为0.01M氢氧化钠溶液，制备方法为：将0.04g氢氧化钠晶体溶于100mL水中，超声15min，使其充分溶解。
[0015]更进一步的，光电催化制备氯气装置的制备方法，所述施加偏置电压为1.13V。
[0016]本专利技术的有益效果为：
[0017]1、本专利技术将光能引入到生产氯气的设备中，实现了太阳能到电能的转化，实现了太阳能、电能以及化学能的协同转化，达到了对于太阳能的利用效果。
[0018]2、本专利技术引入了传统半导体材料二氧化钛，降低了能源消耗，使用无机溶液(饱和氯化钾溶液)作为反应溶液，避免了传统方法中因使用浓盐酸作为反应溶液而带来的安全隐患。
[0019]3、本专利技术采用二氧化钛薄膜作为光催化剂，具备优异的光催化性能，在光照下明显降低了产氯电压，提高了氯气的产量，节省电能，拓宽了绿色能源的使用范围。
[0020]4、本专利技术将太阳能引入到生产氯气的体系中，进一步地利用了我们现存的可再生能源，并且在不消耗化石能源能等不可再生能源的情况下制备氯气，拓宽了对可再生能源的利用空间，实现了氯气的绿色环保生产。
附图说明
[0021]图1为光电催化制备氯气装置的结构示意图。
[0022]图2为光电催化制备氯气装置的的实物图。
[0023]图3为二氧化钛薄膜的X射线衍射(XRD)谱图。
[0024]图4为二氧化钛薄膜(以水作为电解液)的线性扫描伏安法(LSV)测试图。
[0025]图5为二氧化钛薄膜(以饱和氯化钾溶液作为电解液)的线性扫描伏安法(LSV)测试图。
[0026]图6为二氧化钛薄膜(以含有0.1M盐酸的氯化钾溶液作为电解液)的线性扫描伏安法(LSV)测试图。
[0027]图7为二氧化钛薄膜的电流
‑
时间(i
‑
t)测试图。
[0028]图8为经过稀释1000倍的氯化钾溶液(电解反应前)的离子色谱图。
[0029]图9为经过稀释1000倍的氯化钾溶液(电解反应后)的离子色谱图。
[0030]图10为氢氧化钠溶液(电解反应前)的氯离子计测试结果图。
[0031]图11为氢氧化钠溶液(电解反应后)的氯离子计测试结果图。
具体实施方式
[0032]实施例1一种光电催化制备氯气的方法(一)在FTO导电玻璃上负载二氧化钛薄膜
[0033]制备方法包括如下步骤：
[0034]水热法制备二氧化钛薄膜，向15mL水中依次加入16.5g浓盐酸与0.6g四氯化钛，搅拌15min使其混合均匀，得到溶液A；将清洗好的导电玻璃(FTO)放入反应釜里，再把配制好的溶液A倒入反应釜，使溶液A浸没导电玻璃，在165℃烘箱中加热反应6h，待冷却至50℃时取出导电玻璃，用去离子水冲洗干净并且自然晾干后，放入马弗炉内煅烧3h，煅烧温度为550℃，即得到负载二氧化钛薄膜的导电玻璃。
[0035](二)光电催化制备氯气
[0036]制备方法包括如下步骤：
[0037]利用电化学工作站，以负载二氧化钛薄膜的导电玻璃为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt丝为对电极，以饱和氯化钾溶液作为电解液，并将其分别插入适当孔径的橡胶塞中，将橡胶塞置于饱和氯化钾溶液的石英烧杯上，配制100mL 0.01M的氢氧化钠溶液，平均装入两个玻璃瓶内，一瓶作为收集液，另一瓶作为吸收液，用导管连通反应装置与收集装置，并用橡皮泥将透气处密封，施加1.13V偏置电压，在模拟太阳光(氙灯作为光源)下进行照射1.5h，要确保二氧化钛薄膜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光电催化制备氯气的方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：1)采用水热法制备二氧化钛薄膜，然后置于马弗炉内煅烧，即可得到负载二氧化钛薄膜的导电玻璃；2)将步骤1)制备好的负载二氧化钛薄膜的导电玻璃、反应装置和收集装置进行组装，即可得到光电催化制备氯气装置。2.根据权利要求1所述的一种光电催化制备氯气的方法，其特征在于，步骤1)中，所述负载二氧化钛薄膜的导电玻璃的制备方法包括如下步骤：1)向15mL水中依次加入浓盐酸与四氯化钛，搅拌15min，得到溶液A；2)将清洗好的导电玻璃(FTO)放入反应釜里，把步骤1)制备好的溶液A倒入反应釜，使溶液A浸没导电玻璃，置于烘箱中加热反应6h，待冷却至50℃时取出导电玻璃，用去离子水冲洗干净并且自然晾干后，放入马弗炉内煅烧3h，即得到负载二氧化钛薄膜的导电玻璃。3.根据权利要求2所述的一种光电催化制备氯气的方法，其特征在于：步骤1)中，按质量比，浓盐酸：四氯化钛＝27
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30:1。4.根据权利要求2所述的一种光电催化制备氯气的方法，其特征在于：步骤2)中，所述烘箱内加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：许维国，李娜，侯星，候玮，卜德刚，李越文，张宇，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：