一种声共振强化实现HBIW氢解脱苄合成TADB的方法技术

本发明专利技术公开了一种声共振强化实现HBIW氢解脱苄合成TADB的方法，包括：步骤一：HBIW、钯基催化剂、DMF、溴苯和乙酸酐加至反应器内，反应器分别用惰性气体和氢气置换，反应器内的氢气压力为0.1～0.5MPa；步骤二：将步骤一设置好的反应器固定在声共振反应平台上进行反应，声共振反应平台的共振频率为50～80Hz，声共振反应平台的加速度a为1～90g；第一阶段反应温度为15～30℃，反应时间为10～60min；第二阶段反应温度为35～55℃，反应时间为30～120min。本发明专利技术方法通过声共振设备强化了“气

【技术实现步骤摘要】
一种声共振强化实现HBIW氢解脱苄合成TADB的方法


[0001]本专利技术属于合成工艺
，具体涉及一种声共振强化实现HBIW氢解脱苄合成TADB的方法。

技术介绍

[0002]CL
‑
20(六硝基六氮杂异戊兹烷，或简写HNIW)是三代含能材料的典型代表。CL
‑
20在推进剂和火炸药领域备受关注，需求也逐年增加。由HBIW(六苄基六氮杂异戊兹烷)氢解脱苄合成TADB(四乙酰基二苄基六氮杂异戊兹烷)是CL
‑
20合成的关键步骤。目前HBIW的氢解脱苄反应体系为“气
‑
液
‑
固”三相反应，传质速度将极大的影响反应速率。而该反应目前仍以间歇釜式为主，因此如何使用新的反应体系、方法和反应器，实现“气
‑
液
‑
固”多相的高效混合，将极大的提高反应速率、缩短反应时间。
[0003]专利CN107353293A介绍了CL
‑
20的三步合成工艺，专利CN106946894A、CN111644194A和专利本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种声共振强化实现HBIW氢解脱苄合成TADB的方法，其特征在于，包括：步骤一：HBIW、钯基催化剂、DMF、溴苯和乙酸酐加至反应器内，反应器分别用惰性气体和氢气置换，反应器内的氢气压力为0.1～0.5MPa；步骤二：将步骤一设置好的反应器固定在声共振反应平台上进行反应，声共振反应平台的共振频率为50～80Hz，声共振反应平台的加速度a为1～90g；第一阶段反应温度为15～30℃，反应时间为10～60min；第二阶段反应温度为35～55℃，反应时间为30～120min。2.根据权利要求1所述的声共振强化实现HBIW氢解脱苄合成TADB的方法，其特征在于，所述的钯基催化剂与HBIW的质量比为0.01～0.2。3.根据权利要求1或2所述的声共振强化实现HBIW氢解脱苄合成TADB的方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气、氦气或氩气；反应器内的氢气压力为为0.1～0.4MPa。4.根据权利要求1或2所述的声共振强化实现HBIW氢解脱苄合成TADB的方法，其特征在于，声共振反应平台的共振频率为55～70Hz。5.根据权利要求1或2所述的声共振强化实现HBIW氢解脱苄合成TADB的方法，其特征在于，通过调节相位差调节声共振反应平台的加速度a；所述的相位差范围为0.001～0...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐晓飞，廉鹏，张圣龙，张瑶，朱军臣，王锡杰，杨广鹏，王栋嵘，陈松，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：