一种复杂样品实时在线分析系统及方法技术方案

本发明专利技术涉及一种复杂样品实时在线分析系统及方法，属于有机分析化学技术领域，解决了现有技术中分析前处理复杂、严重依赖造价不菲的色谱仪、色谱分析频繁清洗和更换色谱柱、分离和检测效率低下的问题。本发明专利技术的复杂样品实时在线分析系统，包括负载单元、温度控制单元、电离单元和检测单元；负载单元为一次性多孔介质，用于负载样品；温度控制单元用于控制负载于负载单元的样品的温度；电离单元，用于将从一次性多孔介质中逸散挥发出来的样品电离；检测单元为质谱分析仪，用于对从电离单元电离的样品进行定性定量检测。实现了复杂样品的无须处理、无须稀释的直接实时在线分析检测。无须稀释的直接实时在线分析检测。无须稀释的直接实时在线分析检测。

【技术实现步骤摘要】
一种复杂样品实时在线分析系统及方法


[0001]本专利技术涉及有机分析化学
，尤其涉及一种复杂样品实时在线分析系统及方法。

技术介绍

[0002]质谱技术由于其分析速度快，准确度高，灵敏度好，多种物质同时分析的特点，已经被广泛地应用在了混合物分析鉴定领域。对于较为复杂的实际样品，例如分析疾病和代谢物之间的关系时用到的人的体液，分析河水污染情况时直接采集的河水，为分析其成分而采集的石油，需要做许多复杂的前处理，并采用色谱-质谱联用技术进行分离和鉴定。根据样品的实际情况，这些前处理一般包括过滤，稀释，离心，萃取，降解等操作，这些操作耗时耗力，且容易引入误差，导致测量情况与实际相差较大。而对于色谱-质谱分析，需要检测实验室或者检测机构配备合适的色谱仪，根据情况选择高效液相色谱或者气相色谱，即气质联用或液质联用。色谱仪造价不菲，对于很多条件一般的实验室，很难拥有两台质谱仪，并分别于气相色谱和高效液相色谱联用。气相色谱分辨率高，分离效果好，但要求必须在高温下将待测样品加热至完全气化，对于高沸点难气化的样品必须使用液相色谱。对于高效液相色谱，每分析一个样品，需要进行一次甚至多次色谱柱的清洗，以免影响后续样品的测定。另外，对于不同的样品，还需要选择和更换合适的色谱柱。样品的前处理和色谱柱的清洗大大影响了复杂实际样品的检测效率。
[0003]因此，目前在分析复杂样品的过程中普遍存在前处理流程复杂，并且严重依赖造价不菲的气相和液相色谱仪与质谱组成气质联用设备和液质联用设备，同时需要经过复杂的色谱柱的清洗和更换，分离和检测效率低。

技术实现思路

[0004]鉴于上述的分析，本专利技术旨在提供一种复杂样品在线分析系统及使用方法，至少解决下列技术问题之一：(1)分析前处理复杂；(2)严重依赖造价不菲的色谱仪；(3)色谱分析频繁清洗和更换色谱柱；(4)分离和检测效率低下。
[0005]一方面本专利技术提供一种复杂样品实时在线分析系统，包括负载单元、温度控制单元、电离单元和检测单元；
[0006]所述负载单元为一次性多孔介质，用于负载样品；
[0007]所述温度控制单元用于控制负载于负载单元的样品的温度；
[0008]所述电离单元，用于将从一次性多孔介质中逸散挥发出来的样品电离；
[0009]所述检测单元为质谱。
[0010]进一步地，所述一次性多孔介质为玻璃砂芯片，平放于温度控制单元上表面。
[0011]进一步地，所述一次性多孔介质为圆柱形。
[0012]进一步地，所述电离单元放置于负载单元上方，电离单元末端距离质谱进样口中轴线2-5mm。
[0013]进一步地，所述电离单元为等离子体放电离子源。
[0014]进一步地，所述等离子体放电离子源为辉光放电离子源。
[0015]进一步地，所述等离子体放电离子源与水平面呈40-50
°
夹角。
[0016]另一方面，本专利技术提供一种复杂样品实时在线分析方法，使用上述的复杂样品实时在线分析系统，包括以下步骤：
[0017]步骤1.检测单元开机自检，进入待进样状态；
[0018]步骤2.将样品直接加载到负载单元；
[0019]步骤3.将负载有样品的负载单元置于温度控制单元的平台上；
[0020]步骤4.电离单元开启，同时温度控制单元升温；
[0021]步骤5.打开检测单元进样口，样品中各组分从负载单元中逸散挥发，被电离单元电离后进入检测单元进行检测。
[0022]进一步地，所述步骤4中，温度控制单元升温速率为1.0-100.0℃/min。
[0023]进一步地，所述步骤5中，通过样品质谱图进行定性分析，通过绘制提取离子流色谱图对样品进行定量分析。
[0024]与现有技术相比，本专利技术至少可实现如下有益效果之一：
[0025](1)本专利技术采用一次性多孔介质(例如玻璃砂芯片)负载样品。每次测量后直接做丢弃和再回收处理，避免了现有技术依赖气谱柱和液谱柱的反复使用，有效避免了样品之间的干扰。也无需像现有的色谱-质谱联用技术在每个样品分析前都对色谱柱进行选择更换和清洗，大大节省了分离程序，提高了分析效率。
[0026](2)相比现有技术需要在色谱分析前对样品进行复杂的过滤、离心、反渗透等液固分离操作，本专利技术采用的一次性多孔介质可直接用于负载实际样品，如河水，体液，石油等，无需进行任何前处理。多孔介质可以过滤去除实际样品中的大部分悬浮颗粒和较粘稠、难以电离的物质。
[0027](3)本专利技术的多孔介质放置于温度控制单元上，通过缓慢或快速升高温度，使得暂存于介质内部小孔内的样品按照挥发性顺序，依次从介质中解吸出来，摆脱了现有分析技术中对价格不菲的气相色谱仪和高效液相色谱仪的依赖，同时由于避免了使用气质联用技术和液质联用技术，摆脱了对气质联用设备和液质联用设备的依赖。为普通实验室方便高效的在线分析复杂样品提供了解决方案。
[0028](4)本专利技术采用等离子体放电离子源(如辉光放电离子源)将从多孔介质中解吸出来的样品电离，可实现复杂样品的实时在线分析。
[0029](5)本专利技术在线分析的复杂样品为液体分散系，复杂样品实时在线分析系统可适用于含有气化温度低于500℃的多种组分的复杂样品进行实时在线检测。
[0030]本专利技术中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
[0031]附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本专利技术的限制，在整个附图
中，相同的参考符号表示相同的部件。
[0032]图1为实施例1中复杂样品实时在线分析系统示意图；
[0033]图2为实施例2中复杂样品实时在线分析系统用于健康成人尿液样品的分析所得各化合物的提取离子流色谱图；
[0034]图3为实施例2中复杂样品实时在线分析系统用于健康成人尿液样品的分析所得平均质谱图；
[0035]附图标记：
[0036]1-质谱进样口；2-辉光放电离子源；3-玻璃砂芯片；4-铝制温度控制单元；5-热电阻连接孔；6-交流电源；7-热电偶连接孔；8-万用表；9-氩气；10高压电源接口。
具体实施方式
[0037]本专利技术提供一种复杂样品实时在线分析系统，包括：等离子体放电离子源；温度控制单元；一次性多孔介质；检测仪器为质谱。
[0038]一次性多孔介质在分析系统中负载样品，并在温度控制单元的加热下，样品的组分以不同的速度从一次性多孔介质中逸散和挥发，使其逐步进入检测仪器进样口接受检测。一次性多孔介质首先具有价格便宜的特点。一次性使用的特性，每次使用完直接丢弃处理即可，有效避免了样品之间的干扰，也无需像色谱-质谱联用技术那样每个样品分析结束后都对色谱柱进行清洗。大大本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复杂样品实时在线分析系统，其特征在于，包括负载单元、温度控制单元、电离单元和检测单元；所述负载单元为一次性多孔介质，用于负载样品；所述温度控制单元用于控制负载于负载单元的样品的温度；所述电离单元，用于将从一次性多孔介质中逸散挥发出来的样品电离；所述检测单元为质谱分析仪，用于对电离单元电离的样品进行定性定量检测。2.根据权利要求1所述复杂样品实时在线分析系统，其特征在于，所述一次性多孔介质为玻璃砂芯片，平放于温度控制单元上表面。3.根据权利要求1所述复杂样品实时在线分析系统，其特征在于，所述一次性多孔介质为圆柱形。4.根据权利要求1所述复杂样品实时在线分析系统，其特征在于，所述电离单元放置于负载单元上方，电离单元末端距离质谱进样口中轴线2-5mm。5.根据权利要求1所述复杂样品实时在线分析系统，其特征在于，所述电离单元为等离子体放电离子源。6.根据权利要求5所述复杂样品实时在线分析系统，其特征在于，所述等离子体放电离子...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂宗秀，李玉泽，王光辉，熊彩侨，孟令炜，刘会会，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：